Способ получения анилина

 

» ()». » г !

) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

З(я) С 07 С 87/52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

»

О °

° °

Ъ (21) 20868 10/04 (22) 25.12.74. (46) 23.04.84. Бюл. У 15 (72) Ю.Т. Николаев, А.Ф. Григоров, Б.И. Шикунов, Л.В. Лукашова, И.П. Веселова, А.С. Колесников, Н.И. Савостьянов, И.Я. Гишплинг, P.Е. Рудакова и А.И. Гельбштейн (53) 547.233.07(088.8) (54) (57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЛИНА каталитическим восстановлением иитробеизола водородом в газовом фазе при пойинтениой темнературе в присутствии катализатора, о т л и ч а ю1 шийся тем, что, с целью интенси4)икали процесса и улучшения качества целевого продукта, в качестве катализатора используют смесь, содержащую, %; 5-10 Ni, 1-3 Си, 1""3 Cr 0 3, 84-93 ТзЛЗ .

-3 Cr 03 55 Время работы катализатор рации 200 ч.

ВНИИПИ Sages 2482/6 аж 410 Попписиое

Филиал ППП "Патент, г.Уагород, ул.Проектная, 4

5253

Изобретение. относится,.к уаовершенствованному способу получения акилина, который находит широкое применение в различных областях народного хозяйства, в частности в производстве красителей, фармацевтических препаратов, полиизоцианатов, применяемых в производстве пенопластов H новых термостойких волокон.

В литературе широко описаны различные способы получения анилина восстановлением нитробензола в газовой

Фазе в присутствии катализаторов, представляющих собой сульфиды переходных металлов, при повышенной температуре и атмосферном давлении.

Недостатком этих процессов является низкая производительность ка" тализатора, не превышающая 250 г анилина с 1 л катализатора.

Известен также способ получения анилина, по которому. анилин получают из нитробенэола и водорода в газовой фазе при 275-300 С и атмосферном давлении в присутствии четырехкомпонентного катализатора, содержащего никель, медь, ванадий, окись алюминия. Недостатком последнего способа является небольшая продолжительность межрегенерационного периода работы катализатора и недостаточно высокие показатели качества целевого продукта вследствие образования большого количества побочных продуктов, а также малый интервал температуры проведения процесса, что усложняет контроль за его проведением. Для этого процесса межрегенерационный период составляет 48 ч, в качество анилина характеризуется

40 температурой кристаллизации 6,26,5 С и цветностью, близкой к

100 ед. по АРНА.

С целью увеличения длительности межрегенерационного периода, т ° е. интенсификации процесса, и улучшения качества целевого продукта, а также облегчения контроля за проведением процесса предлагают способ, отличающийся от известного тем, что в качестве катализатора процесса восстановления нитробензола используют смесь, содержащую, %:

5-10 Ni 1-3 Си, 1

84-93 Ti02.

04 2

Процесс в соответствии с изобре- тением проводят при атмосферном давлении и температуре 240-350 С.

В результате проведения процесса на таком катализаторе повышается длительность межрегенерационного периода до 200 ч и улучшаются показатели качества целевого продукта: температура кристаллизации 6,06, 1 С, цветность 10-50 ед. по APHA.

Пример 1. Через контактную кварцевую трубку или трубку из нержавеющей стали, в которую загружено

100 мл никель-медь-хромотитанового катализатора, содержащего, мас.%:

Ni 7, Си 1, Сг 0 1, TiOZ 91, пропускают смесь паров нитробенэола и водорода в молярном соотношении

1:10 при 240"300 С. Нитробензол подают с таким расчетом, чтобы получить 350 г анилина с 1 л катализатора в 1 ч. Продукты реакции конденсируют в холодильнике и собирают в приемнике. Полученный катализат хроматографируют и подвергают ректификации. В результате разделения получа от 99,9%-ный анилин с температурой криеталлизации 6,0-6,1 С и цветностью 10-30 ед. по АРНА. Конверсия нитробенэола в анилин составляет 98%. Катализатор испытывался в процессе синтеза анилина в течение 465 ч, дважды подвергался регенерации (межрегенерационный период составил более 200 ч) и не повторял своей активности.

Пример 2. Через контактную кварцевую трубку, в которую загружено 100 мл никель-медь-хромо-титанового катализатора, содержащего, мас.%: Ni 10, Си 3, Cr 0 3, TiO 84, пропускают смесь паров нитробензола и водорода в молярном соотношении

i: 10 при 260-350 С. Нитробензол подают с таким расчетом, чтобы получать 350 г анилина с 1 л катализатора в 1 ч. Продукты реакции конденсируют в холодильнике и собирают в приемнике. Полученный катализат хроматографируют и подвергают ректификации.

В результате разделения получают

99,9%-ный анилин с температурой криса таллиэации 6,0-6, 1 С и цветностью

i0-30 ед. по АРНА. Конверсия. нитробензола в анилин составляет 97%. а до регене