Способ получения п-стиролсульфоната калия

 

(1l) 530024

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17. 12.74(21) 2082463/04 (51) М, Кл, С 07 С 143/24 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изооретений и открытий (43) Опубликовано 30.09.765юллетень № 36 (53) УДК 547.269.3 (088. 8) (45) Дата опубликования описания05.01.77

С. Б. Макарова, К. М. Ройзен, Л. Г. Власов, Т. А. Аптова, Т. Н. Коровина, В. И. Маковская, Е. С. Лавриков и В. И. Баженов

72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П-СТИРОЛСУЛЬФОНАТА КАЛИЯ

Изобретение относится к усовершенствс ванному способу получения и-стиролсульфоната калия, который находит применение в качестве мономера для получения полиме ных пленок медицинского назначения.

Известен способ получения п-стиролсульфоната калия, заключающийся в том, что Р-бромэтилбензол подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой при о температуре не выше 20 С с последующей экстракцией образующегося сульфохлорида эфиром и обработкой его спиртовой щелочью.

Однако этот способ дает низкий выход целевого продукта (30%).

С целью устранения указанного недостатка по предлагаемому способу в качестве экстрагента используют четыреххлористый углерод. Выход целевого продукта повышается до 45-50%.

Сульфохлорирование Р --бромэтилбензола проводят предпочтительно при температуре о не выше 15 С.

Пример. В реактор емкостью 50 л, снабженный рубашкой, мешалкой, термометром и газоотводной трубкой, помешают

12,5 л технической хлорсульфоновой кислоты и приливают 6 кг Р -бромэтилбензола с такой скоростью, чтобы температура в о реакторе не превышала 15 С. После часовой выдержки при этой температуре содержимое реактора выливают на лед, верхний водный кислый слой декантируют, а хлорангидрид растворяют в 30 л четыреххлористого углерода, нейтрализуют 5 / -ным расlO твором соды и отгоняют четыреххлористый углерод вместе с водой. Остаток после отгонки растворителя помешают в реактор емкостью 100 л, снабженный рубашкой, мешалкой, термометром, обратным холодиль-!

5 ником, и при 0-10 С приливают раствор

7,3 кг едкого кали в 42 л этилового спирта с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 15-20 С.

Затем смесь кипятят 30 мин. Избыток ше20 лочи нейтрализуют концентрированной серной кислотой, раствор отфильтровывают от осадка минеральных солей а маточник ох,лаждают до (-7) — (-10) С, при этом выпадает осадок и-стиролсульфоната калия, который отфильтровывают в виде насты, су530024

Редактор Н. Хубларова

Заказ 5276/678 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 шат и перекристаллизовывают из этилового спирта. Выход 3,2-3,6 кг (45-50%).

Ф ормула изобретения

Способ получения й-стиролсульфоната калия сульфохлорированием Р -бромзтил4 бензола хлорсульфоновой кислотой с последуюшей экстракпией образующегося сульфэхлорида и обработкой его спиртовой щелочью, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрошения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве экстрагента используют четыреххлористый углерод.

Составитель Т. Левашова

Техред Н. Андрейчук Корректор С. Шекмар