Способ очистки реакционной массы, полученной при алкилировании бензола олефинами,от катализатора-хлористого алюминия

 

о П и,С::. А Н И Е пп5зо874

И ЗОБ Р-ЁТ Е Н Ия

Союз Советснин

Социалистических

Республик

К АВТОРСНОМУ СВИДИТИДЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, саид-ву(22) Заявлено 04.02,75 (21) 2104534/04 (51) М, Кл,а

С 07 С 3/56

С 07 С 7/00 с присоединением заявки №Гасударственный квинтет

Саввтв Мнннстрав СССР аа делам нзабретеннй н аткрытнй (23) Приоритет(43) Опубликовано05.10,76.Бюллетень № 37 (53) удК 665>652 4 (OB 8.8 ) (45) Дата опубликования описания 19.01.77 (72) А вторы изобретении

И. С. Паниди и Л. Б. Бухгалтер

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимической и газовой промышленности им, И, М. Губкина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ РЕАКЦИОННОЙ МАССЫ, ПОЛУЧЕННОЙ

ПРИ АЛКИЛИРОВАНИИ БЕНЗОЛА ОЛЕФИНАМИ, ОТ

КАТАЛИЗАТОРА - ХЛОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к способу очист- ки реакционной массы, полученной при алкилировании бензола олефинами, от катали: затора .» »хлористого алюминия.

Известен f1) способ очистки реакцион

1 ой массы, полученной при алкилировании ензола олефинами, от катализатора - хлоистого алюминия путем обработки ее рео гентом,например водой, при 10-20 С, К недостаткам известного способа отно-.

4 сятся образование большого количества кис ! лых сточных вод (подача 0,5 м воды на з ! 1 м реакционной массы), потери катализатора и коррозия аппаратуры, С целью устранения указанных недостат ов предлагается в качестве реагента ис-! пользовать раствор высшей карбоновой кис лоты С о- С»а в бензоле и вести процесс ри мольном соотношении между хлористым;люминием и высшей карбоновой кислотой, о равном 1:2, и температуре 50-60 С с од-т новременной продувкой инертным газом, со-. з пержашим 0,005-0,03 г/м влаги, до пре-, кращения выделения хлористого водорода, .и последующей продувкой инертным газом

2 з или воздухом, содержащим 0,05-0,2 г/м влаги.

Из отработанного хлористого алюминия олучают алюминиевые мыла, которые приб еняюг в качестве смазочных материалов, :для приготовления полиграфических паст и !

r,ä.

Йля проведения процесса в реакционную

1О kaccy, полученную при алкилировании бен1зола олефинами, которая содержит катали1 о батор - хлористый алюминий, при 50 60 О

»добавляют раствор высшей карбоновой кисатоты в бензоле при мольном соотношении

15 кежду хлористым алюминием и высшей кар .

»боновой кислотой, равном 1:2. В ходе всего

t I атроиесса реакционную массу продувают инер-! тным газом (аргон, азот, пропан), содержа . з I тцим 0,005-0,03 г/м влаги, до прекраше» ия выделения хлористого водорода (конгроль по кислотному индикатору), а затем продувают инертным газом или возухом, coI з атержашим 0,05-0,20 г/м влаги (инертны

I газ или воздух предварительно барботируют через сосуд с водой).

530874

Составитель Л Боброва

Техред A. Демьянова Корректор Н. Золотовская

Редактор Т. illaprauoaa

Заказ 5362/124 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5,Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример l. К 0 5 л реакционной массы, полученной при алкилировании бен4ола пропиленом, которая содержит 0,780г, отработанного катализатора - хлористого люминия, при постоянном перемешивании Ь добавляют 0,5 л бенэольного раствора, со- держащего 1,66 г стеариновой кислоты, о Очистку ведут при 60 С и непрерывной

I з продувке азотом, содержащим 0,01 г/м влаги, до прекращения выделения хлористо - 19 го водорода (контроль IIO кислотному ин, дикатору), Затем продувают азотом, содер, э ркащим 0,05-0,06 г/м влаги, до оконча-

:тельного выделения хлористого водорода.

ыделяюшийся хлористый водород количеств венно поглощают 0,1 н. едким кали, Всего! . Ъ выделяется 0,62 r (98,9%) хлористого водорода. Отфильтрованный, промытый бен эолом и высушенный продукт представляет собой белый мелкодисперсный порошок ди-; . . 20 стеарата алюминия, что подтверждается данsaeva элементарного анализа и ИК-спектро-, скопии, Дистеарат алюминия используется в промышленности.

Найдено,%: С 70,9; Н 11,75; A P.4,4

Вычислено,%: С 70,2; Н 11,80; АЕ4,5).

По окончании реакции в реакционной массе ионы алюминия и хлора не обнаруже» ны, что свидетельствует о полной. очистке.

1реакционной массы, полученной при алкилировании бензола пропиленом, От хлористого алюминия

Пример 2. Очищают реакционную массу, полученную при алкилировании бенэола д -олефинами К11НН С ч - С

От ОтрабОтанногО катализатора хлористО го алюминия, как в примере 1, но процесс.

1 о ведут при 50 С и продувке сначала пропаэ ном, содержащим 0,01-0,02 г/м влаги, до прекращения вьщеления хлористого водо, 4 рода, а затем пропаном, содержащим 0,05

-0,06 г/м . Всего выделяется 99,2% хло

1 ристого водорода.

Пример 3. Проводят опыт ., как ,в примерах 1 и 2, используя для очистки бенэольный раствор синтетических жирных ,кислот фракции C o — C g и проводят и о

:цесс при 60 С, Реакционную массу проду;вают сначала аргоном, содержащим 0,01 э - 0,02 гlм влаги, до прекращения выде ления хлористого водорода, а затем воздуз ром, содержащим 0,05-0,06 г/м влаги, сего выделяется 99,0% хлористого водо-

Ода, Формула изобретения

Способ очистки реакционной массы, по лученной при алкилировании бензола олефи- нами, or катализатора — хлористого алюми. ния путем обработки ее реагентом, о г - л и ч а ю шийся тем, что, с целью ликвидации сточных вод и потерь катализа-1 тора, в качестве реагента используют расъор высшей карбоновой кислоты С,о - С ;

Ф бензоле и процесс ведут при мольном со

1 отношении между хлористым алюминием и высшей карбоновой кислотой, равном 1: 2,, при 50-60ОС и одновременной продувке инер тным газом, содержащим Р 005-0,03 гlм лаги, до прекращения вьшеления хлористоф водорода, с последующей продувкой инерт- i

ым газом или воздухом, содержащим ,05 г/м — 0,20 г/м влаги. з з

Источники информации, принятые во вни мание при экспертизе:

1, Паушкин Л. М., Адельсон С. В., вишнякова Т. П., Технология нефтехимичео кого синтеза, М., Химия, 1973,стр. 115

116,