Галоидалкоксисульфоланы, обладающие способностью придавать хлопчатобумажным и вискозным тканям безусадочность и несминаемость в мокром состоянии, и способ их получения

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскмк

Соцмапмстмческмк

Респубпмк

«»787409 (61) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявле о06.01.76 (21) 2309632/23-04 с присоелинением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

Опубликовано 15.12 "80 Бюллетень № 46

Дата опубликования описания 1 8. 1 2.80. (51 ) М. Кл.

С 07 D 333/48

Гасударственный камнтет

ll0 делан наобретеннй н открытнй (53) УДК547.73 (088.8) P. А. Дорофеева, Т. Э. Безменова, Т. Н. Архипова и Т. И. Пискунова (72) Авторы изобретения

Институт химии высокомолекулярных соединений

АН Украинской CCP и 11ентральный научно-исследовательский институт хлопчато-бумажной промышленности (71) Заявители (54) ГАЛОИДАЛКОКСИСУЛЬФОЛАНЫ, ОБЛАДАЮШИЕ

СПОСОБНОСТЬЮ ПРИДАВАТЬ ХЛОПЧАТОБУМАЖНЫМ

И ВИСКОЗНЫМ ТКАНЯМ БЕЗУСАДОЧНОСТЬ

И НЕСМИНАЕМОСТЬ B МОКРОМ СОСТОЯНИИ, И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ

ОСН,СНВ.е В

Изобретение относится к новым кимическим соецинениям, конкретно к галоидалкоксисульфоланам общей формулы 1 где R — водород или клорметил, которые прицают клопчатобумажным и вискозным тканям беэусацочность и несми10

HBBMQcTb в мокром состоянии, и способу ик получения.

Известны 3-алкоксисульфоланы 1 .

Однако они не облацают вышеукаэан15 ными свойствами, Известен таКже способ ик получения, заключающийся в том, что сульфолен-3 обрабатывают спиртом в присутствии основного катализатора 1 .

Этот способ не может быть использован цля получения соецинений общей формулы I из-аа низкой, основности галоицспиртов.

1Яель изобретения — разработка нового способа получения новых галоицалкоксисульфоланов формулы I, которые бы обладали способностью придавать клопчатобумажным и вискозным тканям безусадочность и несминаемость в мокром состоянии.

Поставленная цель достигается новой химической структурой галоидалкоксисульфоланов, которая выражается общей формулой Т, и способом ик получения.

Способ получения галоидалкоксисульфоланов заключается в том, что сульфолен-3 подвергают взаимодействию с окисью этилена или эпиклоргидрином в присутствии брома или его комплекса с циоксаном.

Сопряженное галоидирование сульфоленов с окисями и ик производными можно проводить в среде оксирана или в органическом растворителе, например четырекклористом углероде.

При эквимолярном соотношении сульфоленов с галогенируюшим агентом эпок0,2

204

224

1,0

247 272 231 14 18,2 1500 87

1,39

3 7874 сисоецинения берут в 4-8-кратном мольном избытке к исходному сульфолену. B инертном растворителе повышается выход галоицалкоксисульфоланов и исключается образование побочных продуктов реакции.

Л р и м е р 1.. 3-Бром-4-(2-бромэтокси)сульфолан.

К раствору 60 мл (1,2 моля) окиси этилена в 100 мл четыреххлористого углерода прибавляют в течение 1 ч 48 г (0,3 моля) брома в 150 мл ССй и

35,5 г (0,3 моля) сульфолена-3 при

10-20 С. Смесь перемешивают 1 ч и о упаривают в вакууме (50-100 мм рт. ст.), получают 91,3 (94%) 3-бром-4-(2-бромэтокси) сульфолана, который прецставляет собой бесцветную очень вязкую жицкость, разлагающуюся при перегонке, И + 1,5190.

Найдено,%: 10,6.

С Н,, О В)- .

Вычислено,%: 5 9,95.

Пример 2. 3-Бром-4-(2-бром- этокси) сульфолан.

К смеси 4.9,6 г (%62 моля) диоксандибромида с 51 мл (1 моль) окиси этилена небольшими порциями прибавляют

23,6 г (0,2 моля) сульфолена-3 в течение 1 ч при 6-10 С, раствор перемео шивают еще 30 мин. Бром и окись эти30 лена упаривают в вакууме, получают

53,6 г (83%) 3-бром-4-(2 бромэтокси) сульфолана.

Пример 3. 3-Бром-4-(3-хлор-2-бром пропил окси ) сульфолан.

К раствору 35,5 г (0,3 моля)сульфо3S лена-3, 190 мл (2,4 моля) эпихлоргидрина в 100 мл четыреххлористого углерода прибавляют 15 г (0,3 моля) брома, растворенного в 100 мл C.ÑÂ,, в течение 45 мин. Смесь перемешивают цопол-нитепьно 2 ч при 5-12 С, упаривают в вакууме. Получают 110,3 г (99%)

3-бром-4-(3-хлор-2-б ромпропилокс и) 09

4 сульфолана, который представляет собой бесцветную очень вязкую жицкость, разлагающуюся при перегонке, Я 1,5460, Найцено,%: С8 9,5; 5 8,9.

С Н„О С Вга G.

Вычйслено,%: CC 9,56; 5 8,65.

Соединения общей формулы I придают хлопчатобумажным и вискозным тканям безусадочность и несминаемость в мокром состоянии.

Для испытаний используют хлопчатобумажную отбеленную ткань — бязь. Обработку ткани проводят по слецуюшей технологической проводке: пропитка ткани по рецептам,%:

1 2

3-Бром-4-(2-бромэтокси) сульфолан 10

3-Бром-4-(3-хлор

-2-бромпропилокси) сульфолан 10

Ацетон 90 90 сушка в термостате при 100 С; пропитка о

3%-ным раствором ецкого натра; выцержка ткани в ролике в течение заданного времени; нейтролизация 2%-ным раствором уксусной кислоты; промывка горячей водой (90 С) и холодной проточной водой; о сушка в термостате при 100 С.

Обработанную ткань выдерживают в течение 24 ч в кондиционных условиях и испытывают по следующим показателям: прочность, сминаемость на приборе

СМТ-10, истирание на приборе ИТ-ЗМ вла гопоглощение.

Результаты испытаний приведены в таблице.

Как следует из данных таблицы производные сульфолана взаимодействуют с целлюлозусоцержащими материалами, придавая им несминаемость в мокром состоянии. Эффект несминаемости в мокром состоянии увеличивается с 1 67 С для необработанной ткани цо 239-247 С

787409

Продолжение таблицы

2,45

193 3,6

222

3,7

239 274 232 14;1 15,1 1200 75

Необработан167 270 257 16 7 16,5 1600 66 ная ткань

26 4395(1961) Составитель Т. Левашова

Редактор С. Лыжова Техред Н.Ковалева Корректор И. Муска

Заказ 8270/23 Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

1. Галоидалкоксисульфоланы обшей формулы вс о бы бнвг в, $02 где Q, - водород или хлорметил, обладающие способностью придавать хлопчатобумажным и вискозным тканям безусадочность и несминаемость в мокром состоянии.

2. Способ получения соединений по п.1,отличающийсятем, д что сульфолен-3 подвергают взаимодействию с окисью этилена или эпихлоргидрином в присутствии брома или его комплекса с диоксаном. зо

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

4. Loess В. Sufiolane Эег1ча лчеь.—

"3.O g . СЪЕВ.", 2Ь,4395 (4964> i