Способ получения 2,3,6,7,10,11-трифталоилиндоло-(2,3- ) карбазола кубового коричневого красителя

 

Союз Советских

Социа лист имеских

Республик

ОП ИСАН

И Е (») 53621Î

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.12.72 (21) 1863904/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.11,76. Бюллетень № 43 (45) Дата опубликования описания23.02.77 (51) М Кл

С 09 В 1/16

С 09 В 57/00

С 07 D 209/82

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 668.811.032 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Л. Плакидин, Л. М. Момот и Н. А. Дуйко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 3, 6, 7, 10, 11 — ТРИФТАЛОИЛИНДОЛО— — (2, 3 — 1) — КАРБАЗОЛА — КУБОВОГО КОРИЧНЕВОГО

КРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к области получения красителей, в частности к усовершенствованию способа получения 2, 3, 6, 7, 10, 11 — трифталоилоиндоло — (2, 3 — f) — карбазола — кубового коричневого красителя.

Известен способ получения 2,36,7,10,11 — трифталоилиндоло — (2,3 — <) карбазола — кубового коричневого красителя путем конденсации 1,4— диаминоантрахинона с 1, — хлорантрахиноном в среде нитробензола при 204 — 205оС. Полученный при этом продукт конденсации — триантримид отфильтровывают, осадок промывают нитробензолом, который отгоняют с острым паром. Оставшуюся при этом водную суспензию триантримида фильтруют, промывают, осадок обрабатывают

9 — 12 o — ным раствором соляной кислоты с последующей фильтрацией соля но — кислой сусле нзии очищенного триантриамида и промывкой его. Полученный очищенный триантримид сушат, размалывают и подвергают циклизации в среде пиридина в присутствии хлористого алюминия при 125 — 130 С в течение 2 — 3 час. Полученный при этом продукт циклизации подвергают окислению действием гипохлорида натрия с одновременной отгонкой пирилина и сушат. Выход красителя 56,6% от теории.

Недос.":атком известного способа получения ку2 бового коричневого красителя являются низкийвыход целевого продукта; сложность технологического процесса; применение органических растворителей и хлористого алюминия, значительно ухудшающих условия труда; большое количество образующихся сточных вод; длительность технологического процесса.

Цель изобретения — повышение выхода и краip сящей концентрации целевого продукта, упрощение технологического процесса, улучшение условий труда, сокращение количества образующихся сточных вод и длительности технологического процесса.

По предлагаемому способу получения целевого

15 продукта конденсацию ведут в присутствии окиси меди, кальцинированной соды и поваренной соли и продукт конденсации — антримид — непосредственно подвергают циклизации едким кали в присутствии уксуснокислого натрия и окислению возду20 хом в слабом растворе серной кислоты. С целью получения красителя более красного оттенка конденсацию ведут в присутствии 1,5 — дихлорантрахинона, взятого в количестве 3 — 10 мол.%.

Можно также конденсацию проводить в при25 сутствии лейко — 1,4 — диаминоантрахиона.

536210

Формула изобретения

Составитель Г. Шаталова

Техред Н. Андрейчук

Редактор Н. Джарагетти

Корректор Н. Ковалева

Заказ 5575/296 Тираж 830 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 1. В стальной горизонтальный аппарат типа Венулет с обогревом емкостью 70 мл, снабженный многолопастной мешалкой, загружают

4,93 г 1,4 — диаминоантрахинона, 9,6 г 1 — хлорантрахинона„1,1 г 1,5 — дихлорантрахинона, 0,25 г окиси меди, 4,98 г кальцированной соды и 11,72 г поваренной соли (загрузки даны в пересчете на 100%), размешивают 6 час, подогревая смесь до температуры в рубашке аппарата 230 — 250оС и дают выдержку 4 часа при этой температуре. Плав при размешивании самоохлаждают до 90 — 100 и загружают 8,2 г едкого кали и 2,93 г уксуснокислого натрия. Подогревают до 210 — 220 С и дают выдержку 3 часа при размешивании, затем плав самоохлаждают до

80 — 100 и подвергают разварке в сернокислотном растворе (20 r купоросного масла и 200 мл воды).

Г1одогревают до 95-98о, размешивают при этой температуре в течение 2 час с одновременной продувкой воздуха.

По окончании окисления суспензию охлаждают до 70оС, фильтруют, промывают и подвергают гипохлоритной очистке.

В стеклянную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, баней для обогрева горячей водой, холодильником и термометром, загружают

200 мл воды, пасту красителя, 8,0 г едкого натра, подогревают до 70о, загружают 9,8 r гипохлората натрия и при 70 — 75о дают выдержку в течение

2 час, фильтруют и промывают. Получают 10,7 r красителя, по отеенку желтее, по чисто "e соответств ует типовому образцу кубового коричневого

СКД и индантрену коричневому БР j ил 8059 фирмы Байер) . Выход красителя составляет 80% от теории, считая на загруженный 1,4 — диаминоантрахинон.

Пример 2. Процесс проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что на стадию конденсации не загружают 1,5 — дихлорантрахинон, загрузку 1 — хлорантрахинона увеличивают до 10,6 г и не прововдят гипохчоритной очистки.

Получают 12,3 г красителя, по оттенку краснее, по чистоте близок импортному образцу индантрену коричневому ГР.

Выход красителя составляет 92% от теории, считая на 1,4 — диаминоантрахинон.

Пример 3. В стальной горизонтальный аппарат типа Венулет с обогревом емкостью 70 мл, снабженный многолопастной мешалкой, загружают

4,97 г 1,4 — лейкодиаминоантрахинона, 9,6 r 1 — хлорантрахинона, 1,1 г 1,5 — дихлорантрахинона, 2,53 г нитробензола, 0,25 r диметиланилина, 0,25 r окиси меди, 4,98 г кальцированной соды и 11,72 r поваренной соли, размешивают смесь в течение 6 час, нагревают до температуры в рубашке аппарата

170 — 175оС, выдерживают при этой температуре в течение 3 час с последующим подогревом реакционной массы до 240 — 250оС, выдержкой 4 часа при

1О этой температуре и самоохлаждением до 90 — 100оС.

После этого загружают 8,2 г едкого кали, 2,93 r уксуснокислого натрия.

Затем массу подогревают до 210 — 220 С и выдерживают при этой температуре 3 часа. По окончаl5 нии выдержки дают плаву самоохладиться до

80 — 100 С. Охлажденный и размельченный плав выгружают из аппарата на заранее приготовленную воду, Далее процесс ведут по примеру 1. Получают

10,63 r красителя, который по оттенку желтее,по

20 чистоте близок типовому образцу кубового коричневого СКД. Выход красителя составляет 79,5% от теории, считая на лейко — 1,4--диаминоантрахинон.

1. Способ получения 2,3,6,7,10,11 — трифталоилиндоло — (2,3 — т)карбазола — кубового коричневого красителя конденсацией 1,4 — диаминоантрахинона с

ЗО 1 — хлорантрахиноном с применением циклизации полученного при этом продукта конденсации— триантримида, окисления и последующего выделения и очистки целевого продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода и красящей

35 концентрации целевого продукта, упрощения технологического процесса, конденсацию ведут в присутствии окиси меди, кальценированной соды и поваренной соли и продукт конденсации — триантримид непосредственно подвергают циклизации едким ка40 ли в присутствии уксуснокислого натрия и окислению воздухом в слабом растворе серной кислоты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения красителя более красного оттенка, конденсацию ведут в присутствии 1,5 — дихлор4б антрахинона, взятого в количестве 3 — 10 мол.%.

3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что конденсацию ведут в присутствии лейко — 1,4— днами но антрахинона,