Способ получения диметилового эфира иминодиуксусной кислоты

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

И3ОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 560880 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено19,02.76 (21) 2325516/04

2 (51) М. Кл.

С 07 С 119/00 с присоединением заявки №

Государстеенный комитет

Спеете Иинистрае СССР по делам иэооретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.06,773эюллетеиь № 21 (45) Дата опубликования описания 09.08.77 (53) УДК 547.466.07 (088. 8) И. Г. Гах, 1. 1!. Колтарепко, Н. И. Кадрик, Г. Ф. Ярошенко, Н, Е, Хавченко и Г. Е, Гаранжа (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА

f1М И НОДИУКСУС НОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение .относится к способам получения диме тилового эфира иминодиуксусной кислоты, который используется в син тезе биологически активных веществ, Известен способ получения диметилового эфира иминодиуксусной кислоты, включающий этерификацию иминодиуксусной кислоты в присутствии хлористого тионила, выделение хлоргидрата диэфира, нейч рализацию его щелочным агентом и выделение целевого продукта. Необходимость выделения промежуточной солянокислой соли диэфира вызвана ее нерастворимостью в метаноле. Выход. 48%, считая на иминодиуксусную кислоту (1) .

Недостатками этого способа является необходимость выделения промежу точного продукта, что вызывает его потери в маточнике и при фильтрации, а также использование в процессе этерификации хлористого тионила, что приводит к сильной коррозии аппаратуры.

Известен также способ получения диметилового эфира иминодиуксусной кислоты

Г

2 взаимодействием семикарбазиддиуксусной кислоты с метанольным раствором НСт, нейтрализацией полученного хлоргидрата эфира и последующей деструкцией полученного эфира семикарбазидднуксусной кислоты нитритом натрия в солянокислой среде, выход 25%.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.

Согласно изобретению, поставленная

1р цель достигается проведением этерификации иминсдиуксусной кислоты в присутствии серной кислоты. Образующаяся сернокиолая соль диэфира растворима в метаноле, и это позволяет совместить стадии этери15 фикации и нейтрализации и исключить потери соли диэфира при его выделении.

Пример . В колбу объемом 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, загружают 200 мл

З1 метанола, 66,5 г иминодиуксусной кислоты и 50 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают до кипения и выдерживают при кипении в течение 4 час, затем охлаждают до 18-20 н нейтрализуют

25 25%-ным раствором КОН в метаноле до

10. "®Ф

Сот.тавитепь А. Анисимов

Редактор Т. Орловская Техред O. дуговая Корректор С. Шекмар

Заказ 1647/137 Тираж 553 Подписное

Е(НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ,по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, уп. Проектная, 4 рП 7, поддерживая температуру и(:- вы1це

20 С.

После выдержки в течение 45-60 мин. при 20ОС осадок сернокислого калия отфильтровывают, из фильтрат" отгоняют рас1- воритель, остаток перегоняют в вакууме.

Выход 48,2 г (60% теоретического, считая на ими одиуксусную кислоту).

Формул 1 изобретения

Способ получения диме типового эфира иминодиуксусной кислоты путем этерифиКаци11 им111!ОД1(уК(ус110й .11: )10т1 1 а 11р!1(l Т(:1 вии кислотного катализа-:Ора с по(-.л(ду1Ощей нейтрализацией щелочью, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве киолотного катализатора используют серную кислоту.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе .

1. "Временный технологический регламент производства диметилового эфира иминодиуксусной кислоты." Шосткинский завод химических реактивов., прототйп.

2, "Avt v Ке 1т11 П, 1957, с. 251.