Способ получения 2-метил-4- хлорфталазона

Авторы патента:

БЫСТРЫХ НИКОЛАЙ НИКОЛАЕВИЧ

БУЗЫКИН БОРИС ИВАНОВИЧ

КИТАЕВ ЮРИЙ ПЕТРОВИЧ

C07D237/32 - с атомами кислорода, непосредственно связанными с атомами углерода азотсодержащего кольца

ц 570605

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

- +7. (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.02.76 (21) 2324548/04 с присоединением заявки № (51) М. Кл. - С 07D 237/32

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.852.7.07 (088.8) (43) Опубликовано 30.08.77. Бюллетень № 32 (45) Дата опубликования описания 26.12.77 (72) Авторы изобретения

Н. Н. Быстрых, Б. И. Бузыкин и Ю. П. Китаев

Ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физической химии им. А. Е. Арбузова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-4-ХЛОРФТАЛАЗОНА

Го УааРственный комитет (23) Приори

Изобретение относится к новому способу получения 2-метил-4-хлорфталазона, который может найти применение в тонком органическом синтезе.

В литературе известен способ получения

2-метил-4-хлорфталазона, заключающийся в том, что 2-метил-4-оксифталазон хлорируют хлорокисью фосфора при температуре 100 С.

Однако исходный 2-метил-4-хлорфталазон получают взаимодействием фталевого ангидрида с сульфатной солью метилгидразина, а метилгидразин является малодоступным продуктом.

С целью расширения сырьевой базы по предлагаемому способу получения 2-метил-4хлорфталазона используют в качестве исходного продукта 1,4-дихлорфталазин.

Предлагаемый способ получения 2-метил-4хлорфталазона заключается в том, что 1,4-дихлорфталазин метилируют диметилсульфатом, образующийся 1,4-дихлор-2-метилфталазиний метилсульфата гидролизуют водой при температуре от 15 до 30 С.

Пр имер 1. Получение 2-метил-4-хлорфталазона, Смесь 5 r (0,025 г моль) 1,4-дихлорфталазина, 5 мл (0,04 г моль) диметилсульфата в

10 мл сухого хлорбензола медленно нагревают до полного растворения 1,4-дихлорфталазина, выдерживая массу при температуре кипения в течение 3 вЂ” 5 мин и охлаждают до комнатной температуры. К полученному раствору 1,4-дихлор-2-метилфталазиний метилсульфата добавляют 200 мл воды и массу перемешивают при комнатной температуре в течение 10 вЂ” 15 мин и фильтруют. Получают

10 2-метил-4-хлорфталазона. От маточного раствора отделяют органический слой и упаривают в вакууме досуха и получают дополнительно 2-метил-4-хлорфталазон. После перекри сталлизации из метанола получают 4,7 г

15 (98%) 2-метил-4-хлорфталазона в виде блестящего бледно-желтого кристаллического порошка с т. пл. 128 вЂ” 130 С.

Формула изобретения

Способ получения 2-мстил-4-хлорфталазона, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, 1,4-дихлорфталазин метилируют диметилсульфатом, образующийся

25 1,4-дихлор-2-метилфталазиний метилсульфата гидролизуют водой при температуре от 15 до

30 С,

Способ получения 2-метил-4- хлорфталазона

Способ получения 3,4-дигидро-1(2н)фталазинонов или их солей // 539526

Способ получения фталазино /2,3-в/ фталазин-5(14н),12(7н) диона // 520916

Способ получения производных 4-бензилфталазона // 440838

Способ получения основпозамещенных производных 1 // 428602

Вптб // 375848

Способ получения хлоргидратов аминоалкиловых эфиров 3- замещенной 4-фталазон-1-карбоновойкислоты // 210173

Способ получения 5-амино-2,3-дигидрофталазиндиона-1,4 (люминола) // 130903

Конденсированный пиридазин или его фармакологически приемлемая соль, средство, проявляющее ингибирующую активность в отношении циклической гмф- фосфодиэстеразы // 2128175

Способ ранней диагностики злокачественных опухолей органов и тканей (его варианты) - способ даабуля и вещество для его осуществления // 2130775

Способ получения лекарственного препарата галавит // 2138264

Изобретение относится к химико-фармацевтическому производству

Лекарственный препарат (варианты) и способ его производства // 2211036

Изобретение относится к медицине, а именно к лекарственным препаратам, обладающим иммуномодулирующим, противовоспалительным, противоопухолевым и антиоксидантным действием

Способ получения лекарственного препарата // 2222327

Изобретение относится к медицине, а именно к химико-фармацевтическому производству солей щелочных металлов 5-амино-2,3-дигидро-1,4-фталазиндиона и их смесей путем взаимодействия 5-амино-2,3-дигидро-1,4-фталазиндиона с гидроксидами щелочных металлов (Li, Na, К) или смеси этих металлов и последующего выделения целевых продуктов кристаллизацией из насыщенных растворов реакционной смеси

Конденсированные производные пиридазина и лекарственные препараты, содержащие данные соединения в качестве активного ингредиента // 2292337

Изобретение относится к конденсированному производному пиридазина, представленному формулой (I), или его фармацевтически приемлемым солям: где R1 представляет собой (1) атом водорода, (2) С2-8алкил, (3) гидрокси, (5) атом галогена, (3) С2-8ацил, (4) C 1-8алкокси, замещенный фенилом, или (5) С 2-8ацил, замещенный NR2R 3; R2 и R3 каждый независимо представляет собой (1) атом водорода или (2) С1-8алкил, Х и Y каждый независимо представляет собой (1) С, (2) СН или (3) N, является (1) одинарной связью или (2) двойной связью, является либо 5-7-членной карбоциклической, либо 5-7-членной частично или полностью насыщенной гетероциклической группами, определенными в п.1 формулы изобретения

Применение циклических биоизостеров производных пуриновой системы для лечения расстройств, вызванных нарушениями нитрергической и дофаминергической систем // 2326870

Изобретение относится к применению в медицине или ветеринарии соединений, имеющих общую структурную формулу R1=-H, -NH 2, -Br, -Cl, -ОН, -СООН,B=-N=, -CH=, Z=-CH=, -N=, A=-N= при B=-N=, Z=-CH-,A=-CH- при B=-N=, Z=-CH-, A=-CH- при B=-N=, Z=-N=,A=-CH- при В=-СН=, Z=-CH=, A=-CH= при В=-СН=, Z=-N=

Циклические биоизостеры производных пуриновой системы и их применение в терапии // 2374248

Изобретение относится к циклическим биоизостерам производных пуриновой системы, имеющих общую структурную формулу, приведенную ниже, где R1=-Н, -NH2, -Br, -Cl, -ОН, -СООН; А=-N- при В=-N=, Z=-СН-; А=-СН= при В=-N=Z=-СН-; А=-СН= при В=-N=, Z=-N=; А=-СН= при В=-СН=, Z=-СН=; А=-СН= при В=-СН=, Z=-N=, за исключением соединений, в которых А=-СН= при В=-СН=, Z=-СН=, R=Li, Na или К и R'=-NH2 в 5-ом положении бензо[d]-3Н-пиридазин-1,4-дионового ядра, и его фармакологически приемлемым солям, обладающим нормализующим действием на внутриклеточные процессы

Способ получения лекарственного средства // 2439063

Изобретение относится к области органической химии, медицины и ветеринарии, конкретно к способу получения лекарственного средства натриевой соли 5-амино-2,3-дигидро-1,4-фталазиндиона восстановлением 3-нитрофталевой кислоты гидразингидратом в щелочной среде в присутствии никелевого катализатора, взаимодействием полученной 3-аминофталевой кислоты с гидразингидратом в среде уксусной кислоты с последующей обработкой металлическим цинком в щелочной среде при нагревании и гидроксидом натрия в среде этилового спирта при нагревании

Ингибиторы поли(adp-рибозо)полимеразы // 2455286