Способ получения фурфурилглицидилового эфира

 

111) 5783l2

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советсиии

Социайисти мескита

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 23.02.76 (21) 2325562/23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.10.77. Бюллетень № 40 (45) Дата опубликования описания 04.01.78 (51) М. Кл. - С 070 407/12

С 07ГЭ 307/42

С 070 303/18

Гасударственный квинтет

Совета Министров СССР аа делам изобретений и открытий (53) УДК 547.722.2.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В, П. Сорокин, А. Н. Дараган и Г. И. Косолап (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРИЛГЛИЦИДИЛОВОГО

ЗФИРА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фурфурилглицидилового эфира, который применяется в качестве,разбавителя эпоксидных смол и для синтеза модифицированных аминных отвердителей.

Известен способ получения фурфурилгли цидилового эфира конденсацией фурфурилового спирта с эпихлоргидрином при мольном соотношении 1: 2 соответственно в присутствии твердой щелочи I 1).

Однако известный способ требует применения избытка эпихлоргидрина и имеет сравнительно низкий выход целевого продукта

49%.

Кроме того, известен способ получения фурфурилглицидилового эфира конденсацией фурфурилового спирта с эпихлоргидрином при мольном соотношении 1: 3 соответственно в присутствии твердой щелочи при температуре 50 — 70"С (2).

Выход фурфурилглицидилового эфира при этом составляет --65,2%.

Недостатком такого способа является необходимость применения трехкратного избытка эпихлоргидрина, который следует удалять из реакционной смеси, что удлиняет и осложняет процесс.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса.

Достигается это тем, что в качестве щелочи используют водный раствор щелочи и процесс проводят прп мольном соотношешш фурфурилового спирта и эпихлоргидрина 1:1.

Предлзгаемый способ заключается в том, что фурфурнловый спирт подвергают конденсации с эпихлоргпдрнном в соотношении 1:1 соответственно в присутствии водного раствора щелочи.

1р Предпочтительно используют 42,5%-ный водный раствор щелочи.

П р и е р. 98 г (1 моль) фурфурплового спирта, 95 г (1,03 моль) эпихлоргидрнна нагревают при перемешнвании до 50 С и в течение 30 мин. B реакционную смесь подают

94 г 42.5,/о-ного водного раствора едкого натра (1 моль). Конденсацию ведут еще 20 мнн, после чего в вакууме отгоняют вначале воду, затем, после отделения поваренной соли на фильтре, отгоняют фурфурнлглициднловый эфир. Получают 101,2 r (0,65 моль) 65,7% от теории фурфурплглпцпднлового эфира с т. кип. 90 — 95 С 7 мм рт. ст., и L> — — 1,4815.

Преимуществами предлагаемого способа

25 являются: упрощение технологии в результате применения водной щелочи и ликвидации операции регенерации эппхлоргидрина; сокращение технологического процесса в 3,6 разз только за счет ускорения ос.ювной реак3о ции или в 5 раз с учетом ликвидации опера578312

Формула изобретения

Составитель И. Степанова

Текред И. Карандашова

Редактор А. Соловьева

Корректор О. Тюрина

Изд. № 872 Тираж 563 Поди каное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР

Ilo делам изобретений H открытий ,113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 8339

МОТ, Загорский филиал

3 ции регенерации избыточного эпихлоргидрина, 1. Способ получения фу рфурилгл ицидилового эфира взаимодействием фурфурилового спирта с эпихлоргидрином в присутствии щелочи при 50 5 Ñ, отлич ающи йся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве щелочи используют водный раствор щелочи и процесс проводят при мольпом соотношении фурфурилового спирта и эпихлоргидрина 1: 1.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют водный раствор щелочи сконцентрацией 42,5%.

5 Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Малиновский М. С., Гольцев В. И. Получение глицидилфурфурилового эфира и его взаимодействие со спиртами и вторичными

1р аминами. Укр, хим. журнал, 1967, 33, № 9, с. 920.

2. Авторское свидетельство СССР № 172298, кл. С 08G 59/04, 1965.