Способ получения винилглицидиловогоэфира
О П И С А Н И Е 351844
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Советских
Социалистических
Респтблин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.Ч.1970 (№ 1440737/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.1Х.1972. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 6.Х.1972
N. Кл. С 07d 1/18
С 07с 43/16
Комитет по делам иэобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.37.07(088.8) Авторы изобретения
В. С. Сухинин, Д. В. Шевцов и Е, Д. Васильева
Пермский политехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛГЛИЦИДИЛОВОГО
ЭФИРА
Изобретение относится к способу получения эпоксивиниловых эфиров, в частности винилглицидилового, который может найти применение в химии полимеров.
Известен способ получения винилглицидилового эфира, заключающийся в том, что глицидол подвергают взаимодействию с простым алкилвиниловым эфиром при кипении, при соотношении реагентов, равном 1: 10, в течение 16 час в присутствии ацетата ртути в качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход конечного продукта до 13%.
С целью повышения выхода целевого продукта предложено в качестве винилового эфира применять винилацетат и процесс вести при температуре ниже 0 С.
Способ заключается в том, что глицидол подвергают взаимодействию с винилацетатом, последний берут в 8 — 10-кратном избытке.
Процесс ведут при температуре ниже 0 С в присутствии в качестве катализатора ацетата ртути. Целевой продукт выделяют фракционированием.
Выход конечного продукта 40% при чистоте 98 — 99 8%.
Пример. Синтез виниглицидового эфира.
Смесь из 0,5 моль глицидола (и о 1,4310, т. кип. 54 С при 8 мм рт. ст.), 5 моль винилЯ ацетата (п 1,3958, т. кип. 71 — 73 C) и 1 г ацетата ртути при перемешивании охлаждают до — 14 С. Затем в несколько приемов вносят 0,1 г серной кислоты. Через 2 час выделившуюся кислоту (0,8 г. экв) нейтрализуют рассчетным количеством 10 -ного раствора поташа. Органическии слой отделяют от водного, высушивают над сернокислым натрием, после чего подвергают фракционированию. При фракционировании выделяют две фракции:
1 — т. кип. 20 С (90 мм рт. ст.)
II — т. кип. 38 — 52 С (35 мм рт. ст.)
Первая фракция представляла собой непрореагировавший винилацетат с небольшой примесью винилглицидилового эфира, вторая фракция — винилглицидиловый эфир с примесью винилацетата. При повторном фракционировании 11 фракции получают 21,9 г (= 40% ) винилглицидилового эфира. Т. кип.
52 С (35 мм рт. ст.), и" 1,4340, с1 4 0,9904, MR вычислено 25,9, найдено 26,2. Кроме того, строение продукта подтверждено ИК-спектрами и йодметрическим анализом винилоксигруппы. По данным йодметрического анализа чистота продукта 98 — 99,8% .
Предмет изобретения
Способ получения винилглицидилового эфи30 ра взаимодействием глицидола с избыточным
35,1 844
Составитель М. Меркулова
Редактор Л. Ушакова Техред А. Камышникова Корректор С. Сатагулова
Заказ 3460/8 Изд. № 1396 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!Б
Типография, пр. Сапунова, 2 количеством винилового эфира в присутствии ацетата ртути в качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве винилового эфира применяют винилацетат и процесс ведут при температуре ниже 0 С.
