Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 28.02.78. Бюллетень ¹ 8 (45) Дата опубликования описания 15.03.78 (53) УДК 66.097.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. M. Колесников, Г. М. Панченков, К. A. Андрианов, Н, Н. Белов, В. И. Зеткин, А. А. Жданов, И. И. Куприянов, Э. С. Стародубцев и Л. Г. Дорофеева

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимической и газовой промышленности им. И. M. Губкина (71) Заявитель (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ХЛОРИРОВАНИЯ ББНЗОЛА

Изобретение относится к катализаторам для хлорирования бензола.

Известны катализаторы для хлорирования бснзола, которые включают хлорное железо, хлорид алюминия и другие кислоты Льюи- 5 са (1).

Однако у таких катализаторов низкая сслективность, в результате чего образуются продукты более глубокого хлорирования и большое количество загрязненных сточных 10 вод, которые получаются при очистке реакционной массы от катализатора.

Прототипом изоорстсиия является применение металлоорганосилоксанo13 (эталoil) в качестве катализаторов хлорирования бснзо- 15 ла (2)

Однако у таких катализаторов невысокая избирательность для получения и-дихлорбеизола. Отношение пара-изомера к орто-изомеру составляет 2,24. 20

Цель изобретения вЂ” разработка высокоактивного катализатора, селективного в отношении образования п-дихлорбензола, которьш находит все большее применение в промышленности. 25

В качестве катализатора xëoðIIðollàí,III предлагается по ill aëþìîôåíèëñèëîêñàí, который получа1от отгонкой растворителя из раствора этого соединения в смеси толуола с б1 Ta}lo. Ioì п13и ост;1то11пом да13лении 3 -5 мм рт. ст, и постепенном подъеме тсмпературы до 70 С.

Этот раствор выпускается промышленностью под маркой полиалюмофенилсилоксаноного л а ка К0-810.

Пример. Из 100 г лака KO-810 под вакуумом 3 вЂ” 5 мм рт, ст. отгоняют растворитсль, постепенно повышая температуру до

70 С. Г1осле отгонки растворителя получают

50 " сухого продукта. Г1одготовлснныи таким образом полиалюмооргаиосилоксаи испыTI Iвают в реакции xëoðèðoâaíèÿ беизол 1. PE акцию проводят ирii 70 С, скорость пода III xëopa 0,37 г;мин. Количество катализатора 0,1вЂ”

2 вес. 1о. Реакционную смесь анализируют хроматографичсски. Полученные данные приведены в таблицс в сравнении с результатами хлорирова13ия бспзола хлором на хëoðlloì железе и известных катализаторах.

Из таблицы видно, что предлагаемый ката IIIaaTop oo Ia zaoT высокой IcaTaлитической al гивностью в реакции хлорирования. Выход хлорбензоëà на целевой катализатор 74Л",о, 133 . Ioj3I1oe rice ac 3o 48,2 7в . Сел скTиI3посTь от.-1ошси и ю к и-ди хлорбензолу выражается отношением пара-изомера к орто-изомеру, равным 2,82, на хлорное железо 1(73. Кроме того, возможно мно: ократное использование

Выход, вес, о; бецзо l3 о-дихлорбензола н-дихлорбецзола и-дихлорбснзола: о-дцхлорбензола.и.дцхлороензола:трцхлорбензола

j(l Tilлизатор хлорбсн. зола

5,24

71,17

5,06

14,76

20,20

0,77

7,80

3,10

68,40

0,50

48,20

15,90

9,30

15,10

11,10

77,80

7,60

11,20

3,40

25,90

68,70

3,70

1,70 : Взят для сравнения.

":» АЖН вЂ” эталон, в котором носитель алюмосиликатиый.

"" " С)KH вЂ” эталон, в котором носитель силикareas, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Мо ррисон P., Бойд P. Органическая химия. М., «Мир», 1974, с. 340.

5 2. Заявка № 2078207, кл. В 01J 31/02, 1974, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства. предлагаемого катализатора в реакции хлорированияя.

Формула изобретения

Применение полиалюмофенил (этил) силоксана в качестве катализатора для хлорирования бензола.

Составитель O. Ефимов

Коррскторы: Е. Хмелева и А. Степанова

Т«хрсд Л. Гладкова

Редактор В. Мирзаджанова

Подписное

Изд. № 249 Тираж 964

НПО Государств«нного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб. д. 4/5 наказ 45, 6

Типография, пр. Сапунова, 2

Полиалюмофенилсилоксан

Полиалюмоэтилсилоксан

Хлорное железо"

АЖН»":

СЖН»": .

2,60

1,73 0,5

2,23

2,18

Способ получения хлорированных 3,5-ди-трет-бутилтолуолов // 529147

Способ получения иодбензола // 453392

Катализатор для получения бензонитрила // 423492

Cffocoe получения «-дигалоидбензола // 392059

Способ получения д-дихлорбензола // 391122

Смазка для изложниц // 386982

Способ получения хлорл1етилгалоидбензола // 386892

Способ получения хлорбензола или алкилхлорбензола // 386891

Способ получения хлортолуолов // 384322

Способ дехлорирования замещенных хлорароматических соединений // 2152921

Изобретение относится к способу дехлорирования замещенных хлорароматических соединений действием восстановителя (цинк, магний или алюминий) и каталитических количеств генерируемых in situ комплексных соединений никеля с бидентантными азотсодержащими лигандами (2,2'-бипиридилом или 1,10 - фенантролином) в среде биполярного растворителя в присутствии источника протонов при температуре 70-150°С

Соединение для использования в качестве связующего минерального волокна и способ его получения // 2209203

Изобретение относится к способу получения водорастворимой смолы, пригодной в качестве связующего для минеральной ваты, путем взаимодействия циклического ангидрида и алканоламина при молярном соотношении ангидрида и алканоиламина ниже около 2:1, при температуре от 20 до 100oС, в присутствии воды с образованием ряда продуктов реакции, которые образуют компоненты связующей смолы

Способ получения монобромпроизводных алканов, циклоалканов и арилалканов // 2282611

Изобретение относится к способу получения монобромпроизводных алканов, циклоалканов и арилалканов

Способ экологически чистого синтеза бромбензола // 2321576

Изобретение относится к способу экологически чистого синтеза бромбензола замещением одного из С-Н-протонов бензольного кольца с помощью бромноватистой кислоты, генерируемой in situ при действии минеральной кислоты на бромирующий реагент, содержащей смесь бромида натрия и бромата натрия при температуре 50-80°С и атмосферном давлении

Замещенные фталоцианины железа и способ получения хлорпроизводных ароматических углеводородов // 2340589

Изобретение относится к способу оксихлорирования ароматических углеводородов с использованием в качестве катализатора замещенных фталоцианинов железа общей формулы где Оксихлорирование проводят смесью H 2O2 и HCl в водно-спиртовой среде в присутствии предложенного катализатора

Способ получения замещенных бромбензолов // 2453524

Изобретение относится к способу получения соединений формулы I , в которой X обозначает фтор, хлор, бром или йод и n равно 1, 2, 3 или 4, который включает реакцию соединения формулы II , в которой заместители являются такими, как определено для формулы I, с неорганическим нитритом в кислой водной среде в присутствии бромида и содержащего медь катализатора, способ осуществляют в виде однореакторной реакции

Способ получения бромированных низших алканов, аренов, низших алканолов или фенолов // 2051888

Способ получения 1,4,-дииодбензола // 609749

Способ получения высших алкилхорбензолов // 622802

Способ получения хлотолуолов // 658123