Дата опубликования описания 1 О. 07 . 81 (53) УДК 547.539.. 2 (088. 8) А.М.Шликевич, P.Н.Мельников, Д.Н.Тменов, P.Ñ.Киричек, Н.И.Гусарь, Б;Ф.Филимонов, А.С.Ромашев и Г.В.Есипов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРТОЛУОЛОВ

Изобретение относится к области получения хлортолуолов, которые применяют в производстве пестицидов, красителей и в других отраслях, в частности на стадии деалкилирования трихлорбутилтолуола в производстве

5 гербицтща "Дианат".

Известен способ получения хлортолуолов деалкилированием трихлорбутилтолуола на алюмосиликатном катализаторе в газовой фазе при 400600 С и объемной скорости по жидкою

-t сти 1 ч . Однако осуществление процесса деалкилирования при 400-600 С требует значительных энергетических затрат и, кроме того, представляет определенные трудности в подводе тепла. Высокая температура проведения процесса приводит к побочным реакциям вЂ” отщеплению атома хлора от молекулы хлорбутилтолуолов с образованием хлористого водорода и хлортолуолов с содержанием меньшего количества атомов хлора Все это снижает выход продукта и требует сложной защиты реакторно-регенерационного блока от попадания влаги.

С целью увеличения выхода целевого продукта предлагают процесс проводить в жидкой фазе при 220-290 С на алювЂ” мосиликатном или цеолитсодержащем алюмосиликатном катализаторе с размером пор 50-100 А.

Желательно процесс проводить в присутствии катализатора, предварительно выдержанного при 600700 С в течение 1 1,5 ч с одновре0 менной продувкой сухим инертным газом.

При проведении процесса по предлагаемому способу практически отсутствуют побочные реакции с исходным сырьем и целевым продуктом, выход приближается к теоретическому и определяется не химическим процессом, а способом выделения целевого продукта иэ реакционной массы.

384322 4 катализатор, возможно применение в колонке инертной насадки.

В колбу-реактор помещают 50 r хлорированного бутилтолуола и 50 г катализатора. Реакционную смесь нагревают до кипения и после установления необходимого орошения колонки из дефлегматора отбирают целевой продукт чистотой 96-99,57.

Результаты опытов деалкилирования представлены в таблице, в которой приводят усредненные данные ряды опытов.

Вы- КоличестПродолжительность работы катализатора до его регенерации, ч.

Удельный съем целевого

Температура реакции

0С

Процесс во кокса ход по процес су, 7 в пересче те на испродукта с 1 пРреакторного объема (реактор + регенератор), кг/м в 1 ч ходное сырье, Деалкилирование 2,3,6-трихлорбутилтолуола предлагаемым способом

До 10-13 . 30

290 96-98 97,2 1

Известным способом

450 50-60 75 3,5-5 0,15-0,3,40

Деалкилирование дихлорбутилтолуола предлагаемым способом

До 10-13 40

250 97-98 97,3 0,6

Деалкилирование монохлорбутилтолуола предлагаемым способом

До 10-13 70

230 98-99 5 98 0 5

50 что упрощает технологическую схему и уменьшает энергозатраты, объем регенератора уменьшается в 20-30 раз.

При сравнении результатов деалкилирования 2,3,6-трихлорбутилтолуола предлагаемым и известным способами видно, что несмотря на небольшое снижение съема целевого продукта с

1 м реакционного объема в 1 ч, име4 ется увеличение выхода на 20-22 .

Продукт, получаемый предлагаемым способом, не требует ректификации, 55

Формула изобретения

Катализатор сохраняет высокую активность в течение 10-13 ч без регенерации. Катализатор легко регенерируется без изменения активности известным способом.

Опыты деалкилирования проводят на установке, состоящей из колбыреактора, насадочной колонки с дефлегматором и приемником целевого продукта. Колонка устанавливается непосредственно на реактор. В качестве насадки в колонке используют

Содержание целевого про дукта в родуктах, отбираемых из реактора, 7

1. Способ получения хлортолуолов каталитическим деалкилированием

Составитель М.Баргамова

Редактор Т.Кузнецова Техред С. Мигунова

Корректор М.Шароши

Заказ 4505/17 Тираж 443

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 384322 б хлорбутилтолуолов при повышенной мосиликатном катализаторе с раэметемпературе с последующим выделением ром пор 50-100 А. целевого продукта известными .приема- 2. Способ по п. l о т л и u ами, отличающийся тем, ю шийся тем, что процесс прочто, с целью увеличения выхода целе- водят в присутствии катализатора, вого продукта, процесс проводят в предварительно выдержанного при жидкой Фазе при 220-290 С на алюмо- 600-700 С в течение 1-1,5 ч с одновресиликатном или цеолитсодержащем алю- менной продувкой сухим инертным газом.

Способ получения моно- или дийоддуролов // 351819

Способ получения 1,3,5-григалоидбензола // 351818

Способ получения 2,3,6-трихлортолуола // 319209

Способ получения 1-арил-2-хлорпропанов // 311885

Способ получения изопропилхлорбензолов // 295745

Способ получения гексахлорофена // 259855

Способ получения 1, 2, 3, 4-тетрахлорбензола // 257485

Патент 212242 // 212242

Патент 187751 // 187751

Способ дехлорирования замещенных хлорароматических соединений // 2152921

Изобретение относится к способу дехлорирования замещенных хлорароматических соединений действием восстановителя (цинк, магний или алюминий) и каталитических количеств генерируемых in situ комплексных соединений никеля с бидентантными азотсодержащими лигандами (2,2'-бипиридилом или 1,10 - фенантролином) в среде биполярного растворителя в присутствии источника протонов при температуре 70-150°С

Соединение для использования в качестве связующего минерального волокна и способ его получения // 2209203

Изобретение относится к способу получения водорастворимой смолы, пригодной в качестве связующего для минеральной ваты, путем взаимодействия циклического ангидрида и алканоламина при молярном соотношении ангидрида и алканоиламина ниже около 2:1, при температуре от 20 до 100oС, в присутствии воды с образованием ряда продуктов реакции, которые образуют компоненты связующей смолы

Способ получения монобромпроизводных алканов, циклоалканов и арилалканов // 2282611

Изобретение относится к способу получения монобромпроизводных алканов, циклоалканов и арилалканов

Способ экологически чистого синтеза бромбензола // 2321576

Изобретение относится к способу экологически чистого синтеза бромбензола замещением одного из С-Н-протонов бензольного кольца с помощью бромноватистой кислоты, генерируемой in situ при действии минеральной кислоты на бромирующий реагент, содержащей смесь бромида натрия и бромата натрия при температуре 50-80°С и атмосферном давлении

Замещенные фталоцианины железа и способ получения хлорпроизводных ароматических углеводородов // 2340589

Изобретение относится к способу оксихлорирования ароматических углеводородов с использованием в качестве катализатора замещенных фталоцианинов железа общей формулы где Оксихлорирование проводят смесью H 2O2 и HCl в водно-спиртовой среде в присутствии предложенного катализатора

Способ получения замещенных бромбензолов // 2453524

Изобретение относится к способу получения соединений формулы I , в которой X обозначает фтор, хлор, бром или йод и n равно 1, 2, 3 или 4, который включает реакцию соединения формулы II , в которой заместители являются такими, как определено для формулы I, с неорганическим нитритом в кислой водной среде в присутствии бромида и содержащего медь катализатора, способ осуществляют в виде однореакторной реакции

Способ получения бромированных низших алканов, аренов, низших алканолов или фенолов // 2051888

Способ получения хлорбензола или алкилхлорбензола // 386891

Способ получения хлорл1етилгалоидбензола // 386892

Смазка для изложниц // 386982