Способ получения хлорл1етилгалоидбензола
О П "И "C" А H И Е 386892
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистицеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 24.Х11.1971 (№ 1729236,23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.VI.1973. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания ЗО.Х.1973
М. Ii.п. С О7с 17,"14
С 07с 25/04
С 07с 25/14
Гасударственный комитет
Соввта Министров СССР по делам изооретений и открытий
УДК, 547.539.2(О88 8) А втор ьI изобретения
Л. И, Маркова, Л. Ф, Черкасская, Н, Ф. Савенков и П. С. Хохлов
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
3 аяв .тсл ь
С11ОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ХЛОРМЕТИЛ ГАЛОИДБЕНЗОЛА
Вычислено %: Cl 54,5.
С7Н5С13
Найдено, %: CI 23,7; F 13,9
С7НцCIF
Найдено, %: CI 25,3
С,Н,СИ
30 Вычислено, %: Cl 24,6.
Изобретение относится к способу получения хлорметилгалоидбензолов, представляющих интерес в качестве физиологически активных соединений и полупродуктов синтеза пестицидов и других технически ценных продуктов.
Известего способ получения хлорметилгалоидбензола общей формулы где Х вЂ” галоид;
n=1 — 5, путем хлорирования метилгалоидбензола хлором прп освещении и повышенной температуре 120 — 180 С:и выде;ением целевого: продукта ректифика цией.
Выход хлорметилгалоидбензола 60 — 70%.
Для повышения выхода целевого продукта предлагается хлорирование вести в присутствии воды при температуре, обычно применяемой для хлорирования метилгалоидбензола.
Выход хлорметилгалоидбензола достигает
96 — 98%.
Пример.
1. Хлор метил-2,4-дихлор бензол.
2,4-Дихлортолуол 161 г, содержащий 0,5 г воды, нагревают до 60 С при освещении и перемешивании через него барботируют хлор, поддерживая температуру 100 — 120 С до привеса реакционной массы на 34 г. Затем через реакционную массу продувают воздух для удаления хлористого водорода, и продукт выделяют перегонкой в вакууме. Продукт нацело перегоняется при 100 — 110 С/1,5 мм. Выход
98,8%, после повторной перегонки, т. кип.
93 — 98 С/1 л м, d 4 1,4669; п о 1,5819.
1о
В аналогичных условиях получают
15 2. Хлор|метил-4-фторбензол.
Выход: 93,1%, т.,кип. 180 — 185 C/760 мм, d 4 1,2397; и о 1,5134.
Вычислено, %: Сl 24,6; F 13,2.
3. Хлорметил-3-фторбензол.
В ыход: 88%, т. ки п. 175 — 180 C/760 мм, 25 (1 4 1,2143; и о 1,5090.
386892
СН С1
Х„ где Х вЂ” галоид, п= 1 — 5, Составитель Н. Гозалова
Редактор Д. Пинчук
Корректоры: T. Гревцова и В. Федулова
Техред T. Ускова
Заказ 3115/16 Изд. № 763 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного коматета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Предмет изобретения
1. Способ получения хлорметилгалоидбензола о1бщей флор мулы хлорированием метилгалоидбензола хлором при освещении и повышенной температуре и выделен нем целевого, продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, хлорирование ведут в присутствии воды.
2. С пособ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии 1 — Зобо воды.
