5-метил-5-тетрагидропираноксиметил1,3-диоксан в качестве компанентов битумных лаков

 

ОП И CАНИ Е(, ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

СОщивпистически»»

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свил-ву (22) Заявлено 01,03.76(21) 2328876/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 250378. Бюллетень № 11 (45) Дата опубл»»кова»»ия описат»»»я 130378

2 (51) М. Кл.

С 07 D 407/12

С 07 1) 309/12

С 07 1) 319/06

С 08 К 5/15

Геоударотеанный коматет

Сонета Мнннотрае СССР аа делам наооретеннй н открытей (53) УДК

547. 841 (088. 8) P2) Авторы Д.Л.Рахманкулов, P.А.Караханов, С.С.Злотский, изобретения м.с.клявлин, B.H.Узикова и H.E.»4àêñèìoâà (7fi) Заявитель

Уфимский нефтяной институт (54) 5-МЕТИЛ-5-TETPAI ИДРОПИРАНОКСИМЕТИЛ-1, 3-ДИОКСАН

В КАЧЕСТВЕ КОМПОНЕНТА БИТУМНЫХ ЛАКОВ с»»е — 0 о

Изобретение относится к новому соединению — 5-метил-5-тетрагидропираноксиметил-1,3-диоксану общей формулы I

5-метил-5-тетрагидропираноксиметил-1,3-диоксан предлагается использовать в качестве компонента для битумных лаков. Известно, что в качестве компонента для битумных лаков исполь- 15 зуют полимеризованное льняное масло (11, Однако процесс получения льняного масла является весьма трудоемким.

Ресурсы же льняного масла, являющего- 20 ся натуральным продуктом, ограничены.

Известны также 2-оксиметил-3-метил-3-фенил-1,4-диоксаны, используемые в качестве компонентов для битумных лаков (2j. 25 . Однако, эти соединения не выдерживают достаточно высокого электрического напряжения.

Целью изобретения является синтез соединения 5-метил-5-тетрагидропи- 30 раноксиметил-1,3-диоксана, которое может быть использовано в качестве компонента для битумных лаков и обладает улучшенными свойствами по сравнению с известными компонентами. Способ основан на известной реакции и заключается во взаимодействии 5-метил-5-оксиметил-1,3-диоксана с дигидропираном в присутствии кислоты, Исходный 5-метил-5-оксиметил-1,3-диоксан получают конденсацией 1,1,1-триметилолэтана с формальдегидом.

Пример.

В колбу помещают 1 моль (116 г)

5-метил-5-оксиметил-1,3-диоксана, 1 моль (80 г) дигидропирана, 2 мл концентрированной соляной кислоты, встряхивают в течении 0,5 час и оставляют стоять на ночь, затем промывают 50 мл

10% раствора йаСЕ, сушат и перегоняют в вакууме. Выделяют 5-метил-5-тетрагидропираноксиметил-1,3-диоксан с т.кип. 138,3 С (3 мм), п 2О 1,4249, выход 192,2 r (89%).

Найдено,Ъ: С 60,78; Н 9,43.. с»» Н200+

Вычислено,%: С 60,82; H 9,40.

В ИК-спектре присутствуют полосы поглощения в области 1000-)180 см » !)с о с о с ) и отсуствует поглощение

598899 щества перец используемыми в настоящее время наполнителями, например, 2-оксиметил-3-метил-3-фенил-1,4-диоксаном. Результаты испытаний представле-. н ны в табл. 1,2,3,4,5,6,7,8.

Таблиц а 1 пропиточного битумного лака

Битумный лак с новым компонентом, Ъ масс

Компоненты

62,4

62,4

31,4

11,5

20,0

Марганцевый резинат 194

6 1

100

6,1

100

Т а б л и ц а 2

Показатели готового продукта итумный лак новым компонентом черный

120

Т а б л и ц а 3

Состав велосипедного битумного лака

Компоненты

12,78

21, 31

12, 78

10, 31

15,0

8,53

4,53

1,97

1,97

55,41

100

55,41

100 в области 3300-3600 см

Ис-о-н J

Получеиный продукт был испытан в качестве компонента для битумных лаков и показал качественные преимуСостав электроизоляционного

Битум нефтяной, ухтинский

Полуфабрикат ЛУ-12 (полимеризованное льняное масло) 5-Метил-5-тетрагидропираноксиметил-1,3-диоксан

Ксилольная фракция (дается в количестве 100Ъ на основу) Показатели готового продукта

Вязкость (воронка НИИЛК), сек

Цвет

Время высыхания при 100 С, ча о

Выдерживаемое электрическое напряжение, кв/мм

Ухтинский лакобитум

12Ъ уплотненное льняное масло

5-Метил-5-тетрагидропираноксиметил-1,3-диоксан

Смола 101-М (мягкая, на паратретичном бутилфеноле и формальдегнде, 100Ъ) Сиккатив 7640 (свинцово-марганцево-кобальтовый линолеатрезинат) Смерь уайт-спирта со скипидаром (75:25) Битумный лак, используемый в настоящее время, Ъ масс

Битумный лак, используемый в настоящее время,не менее 7„ черный не более 3

Битумный лак, используемый в настоящее время,Ъ масс.

Битумный лак с новым компонентом, Ъ масс.

598899

Т а б л и ц а 4

Показатели готового продукта

Показатели готового продукта

Цвет в массе черный е коричневый (с более. светлым оттенком) Цвет на стекле

Вязкост (воронка НИИЛК), сек

6,5-7,5

Время полного высыхания при

200 С, мин

35

Твердость пленки (маятниковый прибор) 0,6

1,2

100

110

Бензо- и маслостойкость, час

Т а б л и ц а 5

Состав злектроиэоляционного пропиточного битумного лака

Полуфабрикат ЛУ-12

11,5

2-Оксиметил-3-метил-3-фенил-1,4-диоксан

20,0

5-Метил-5-тетрагидропираноксиметил-1,3-диоксан

20,0

Ксилольная фракция (дается в количестве 100Ъ на основу) Марганцевый резинат 194

6 1

100

6,1

100

Т а б л и ц а 6

Показатели готового продукта

8 черный черный

Выдерживаемое электрическое напряжение, кв/мм

110

120

Эластичность по шкале НИИЛК, мм

Прочность на удар, см

Водостойкость при комнатной температуре (беэ изменения внешнего вида), час

Вязкость (воронка НИИЛК), сек

Цвет

Время высыхания при 100 С, час

Битумный лак, используемый в настоящее время черный коричневый

Битумный с 2-оксим

-3-метил-3 нил-1,4-д саном

Битумный лак с новым компонентом

62,4

11,5

5988 39

Т а б л и ц а 7

Состав велосипедного битумного лака

10, 31

10,31

15,0

15,0

4 53

4,53

1,97

1,97

55,41

100

55,41

100

Та блиц а 8

Показатели готового продукта черный коричневый черный т в массе

Цвет на стекле коричневый

35

1,2

1,2

100

100

110

110

ЦНИИПИ Заказ 1338/19 Тираж 559 Подписное

Филиал ППП Патент, Г. Ужгород, ул. Проектная,4

12% уплотненное льняное масло

2-Оксиметил-3-метил-3-фенил-1,4-диоксан

5-Метил-5-тетрагицропираноксиметил-1,3-диоксан

Смола 101-М (мягкая, на паратретичном бутилфеноле и формальдегиде, 100%) Сиккатив 7640 (свинцово-марганцево-кобальтовый линолеат-резинат

Смесь уайт-спирта со скипидаром (75:25) Вязкость (воронка НИИЛК), сек

Время полного высыхания при

200 С, мин

Твердость пленки (маятниковый прибор) Эластичность по шкале НИИЛР, мм

Прочйость на удар„ см

Водостойкость при комнатной температуре {без изменения внешнего вида), час

Бензо- и маслостойкость, час

Формула изобретения

5-Метил-5-тетрагидропираноксиметил— 1, 3-диоксан общей формулы I з СН -О

О -0 в качестве компонента битумных лаков.

5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Коновалов П.Г. Лабораторный практикум по химии пленкообразующих и по технологии лаков и красок., РосВузиздат, 1963, с.54.

2. Заявка Р 2091501/04, 30.1274.