Полиимиды для изготовления полимерных материалов, растворимых в органических растворителях,обладающих высокой термостойкостью и размягчающихся при нагревании

 

Союз Советских

Социалистических республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (i l) 615100 (6!) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 13.12.76 (21) 2428783/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет

-2 (51) M. Кл.

С 08 Я 73/10 (43) Опубликовано 15.07.78.Бюллетень № 26 (53) УДК 678.675 (088.8) (45) Дата опубликования описания 2l 06. 78

С. С. Новиков, А. П. Хардин, B. В. Кушак, С. В. Виноградова, Я. С. Выгодский, С. С. Радченко, Б. С. Орпкнсон н И. А. Новаков (72) Авторы изобретения

Вопгоградский политехнический институт и Ордена Ленина институт элементоорганических соединений AH СССР (71) Заявители (54) ПОЛИИМИДЫ ДЛЯ ИЗИУГОВЛЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ

МАТЕРИА ЛОВь РАСТВОРИМЫХ В ОРГАНИЧЕСКИХ

РАСТВОРИТЕЛЯХ ОБЛА ВАЮШИХ ВЫСОКОЙ

TEPMOCTOAKOCTb10 И РАЗМЯГ АЮЩИХСЯ

ПРИ НАГРЕВАНИИ

I ароматических тетракарбоновых кислот(1

Они нерастворнмы в органических растворителях, что затрудяет процесс нх переработки, а также уступают по термо5 стойкости ароматическим попнимидам е

Мелью изобретения является синтез .попиимидов форМу пы

Изобретение относитСя к новым полиимидным материадам, конкретно к попиФ I имидам на основе диангидрнда 3, 1

It

, 4 - дифенинфтапидтетракарбоновой киоиоты и диаминов psga адамантана.

Известны попиимиды на. основе . днаминов ряда адамантана и диангидрндов

О («:« Q« (QQ« ), С О ©! где Я ц тй а дпя изготовления полимерных материапов, .растворимых и органических растворителях,: обладающих высокой термостойкостъю и раэмягчакщихся при нагревании. 2S

Гкударатаеннвй камнтет

Савата Мнннатраа CCCP на делам нэааретаннй н аткрмтнй

Синтез попиимидов осутпествпяют одностадийиым . методом при взаимодействии дйангидрида 3 4 Э» 4-дифенитвфтапидтетракарбоновой кислоты с 1,3@иамино 615100 лдамантаном или 1,3-бис (аминометил) вдамантаном, или с 1, 3 - бис (аминоэтил)адамантаном, взятых в эквимолекулярных количествах в среде нитробенэола при температуре 210 С в течение 9 ч.

Ф

Иэ раствора выделяют попиимид в виде порошка путем осаждения в органический ,растворитепь. Выход полимера количеств венный.

В ИК-спектре попиимидов четко выражены полосы поглощения в о ласти

750, 1380, 1710, 1780 см, характерные для пятичленного имидного цикла.

Пример 1.: Полиимид на основе дивнгидрида 3/ 4 3,» 4»- дифенилфталидтетракврбоновой кислоты и 1, 3 — бис15 (аминомети л) адамантана.

В пробирку с барботером дпя ввода инертного газа и счетчиком пузырьков загружают 0,256 r (0,0006 моля) диангидрида.3(4 3, 4"- дифенилфталидтетракарбоновой кислоты, О, 116 r (0,0006 моля) 1,3-бис (аминометип) адвмантанв и 1,О мл нитробенэола. Нагревают до 120 С, выдерживают 45 мин„ затем поднимают температуру до 210 сь» " 25 и выдерживают в течение 9 ч. Иэ раствора выделяют попиимид в виде порошка путем осаждения в ацетон.

Ч@, 0,73 (в симм-тетрахлорэтане) ..

Пример 2, Полиимид иа основе

3, 4 3,4- дифенипфталидтетракарбоновой кислоты и 1,3.-диаминоадамантана.

В пробирку с барботером. для ввода инертного газа и счетчиком пузырьков газа загружают 0,428 г (0,001 моля)

/ //» диан гидрида .3,4 > 3,4.-дифеиилфталидтетрвкарбоновой кислоты, 0,166 г (0,001 моля) 1,3 - диаминоадамантана и 1,70 мл иитробенэопа, Нагревают 4п до 120 С, выдерживают 45 мин, затем поднимают температуру до 210 С и выдерживают в течение 9 ч. Из раствора выделяют полиимид в виде порошка путем осаждения в ацетоне. п0,28 (в симм-тетрахлорэтане).

П р и м е о 3, Полиимид на основе

» диангидрида 3,4,3,4-дифенилфталидтетракврбоновой кислоты и 1,g - бис(аминъэтил) адамантана.

В пробирку с барботером для ввода инертного газа и счетчиком пузырьков газа загружают О, 213 r (0Ä0005 моля)

/ / » II диангидрида 3,4 3,4 - дифенилфталидтетракарбоновой кислоты, 0,111 г (0,0005 моля) 1,3-бис(аминоэтил) адамантана и 0,84 мл китробенэопа. Нагре вают до 120 С, выдерживают 45 мин Р затем поднимают температуру до 210 С:. и выдерживают в течение 9 ч. Из раствора выделяют полиимид в виде порошка путем осаждения в ацетон. п*0,38 (в симм-тетрахлорэтвне).

Некоторые свойства полиимидов на

/ I »» основе диангидрида 3,4,3,4-дифенилфтапидтетракарбоновой кислоты и диаминов ps да адамантана приведены в табл.. 1 и 2.

Как видно из данных табл. 1, цопии// » миды на основе диангидрида 3,4 3,4дифенилфтапидтетпакарбоновой кислоты и 1,3-дивминоадамантана или 1,3-6ис(аминометип) адамантана, или 1,3-6ис.(вминоэтил)адамантанв превосходят по тепло-. и термостойкости полиимиды на. основе дивнгидридов пиромеплитовой и 3,3,4,4-бенэофеноитетракарбоновой киолот и диаминов ряда адвмантана,:

Таким образом, полученные полиимиды растворимы/в органических раствори-, телях, . обладают высокой термостойкостью и размягчаются при нагревании. Это дает возможность перерабатывать эти полимеры методом полива их растворов на соответствующую. подложку ипи прессованием.

Форму ла иэобре ени я

Полиимиды формулы

ГДе Щ. ага

Составитель И. Стояченко

Текред А. Алатырев Корректор Е. Папп

Редактор Н. Потапова

Заказ 41/17 Тира,„54 1 Подписное

l1HHHflH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, ?К-35, Раушская наб., д, 4/5

chu«иаа ППП Паечъыю т». Vегоnon. vn. Пг сактная 4 для изготовйения полимерных материалов, растворимых в органических растворителях, обладающих высокой термостойкостьж .и размягчаюшвхоя при .нагревании.

;o -„) Д,@Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

%559568, кл. С 08 Я 73/10, 1975.