Способ обогащения цинеолом эвкалиптового эфира масла

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сеюз Советскик

Социалистических

Республик

<>653291

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2 0977 (21) 2528856Д8-13 с присоединением заявки № (23) Приоритет (53) М. Кл.

С 11 В 9/02

Государственный комитет сссР по делам изобретений и открытий (53) УДК668. 036. 1 (088. 8) Опубликовано 2503.79.Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 25)3 379 (72) Авторы нэобретення

Л.Г.Иванова, A.Ï.×èïèãà и Н.Р).Багатурия

pl) ЯаяВнтЕль Научно-производственное объединение по эфиромасличным культурам и маслам

I (54) СПОСОБ ОБОГЩЕНИЯ ЦИНЕОЛОМ ЭВКАЛИП10ВОГО

ЭФИРНОГО МАСЛА

Изобретение относится к эфиромас личному производству и может найти применение при получении эвкалиптовбго эфирного масла, обогащенного цинеолом.

В эфирном масле эвкалиптов ViminaIis содержание цинеола не превышает 50%.

Известен способ обогащения цинеолом эвкалиптового масла путем рек- 10 тификации (1 ).

Содержание цинеола после оектификации повышается до 70-75Ъ за счет удаления низкокипящей фракции и кубового остатка, обладающих неприят- 15 ным запахом.

Недостатком известного способа .является то, что качество эфирного масла улучшается за счет значительного снижения количества,так как низкоки-. пящая фракция, основными компонентами которой являются < - и Р-пинены, составляет 20-25% от взятого масла, Удаление этой фракции обусловлено не только необходимостью повышения содер- 5 жания цинеола, но и неприятным запахом, который придают маслу oC. — и

)з-пинены.

Кроме того, сС-, )з-пинены и цинеол близки по температурам кипения, в связи с чем при их разделении вместе с пиненами теряется до 16-20% цинеола.

Для повышения выхода высококачественного масла перед ректификацией и в процессе ее масло при температуре его кипения обрабатывают кислородом воздуха в присутствии нихромовой насадки в качестве катализатора.

Кроме того, воздух можно распределять в масле путем барботирования.

При этом происходит окисление сС-пинена в вербенол,вербенон и др., а Р, ïèíåíà †в"Миртенол. Все перечис1ленные продукты окисления пиненов имеют приятный запах, поэтому отпадает необходимость отделения и удале-ния низкокипящей фракции, что исключает потери цинеола и увеличивает выход высококачественного масла, так как нпэкокипящую и цинеольную фракции собирают вместе.

Что касается кубового остатка (высококипящих компонентов), то за счет окисления в нем возрастает количество кислородосодержащих компонентов (эфирное число достигает 64,73), поэтому он приобретает приятный запах и может быть использован в отдушках для моющих средств.

653291

Содержание другихкомпонентов эфирного масла,,В одержание инеола во ракции, Ъ

Вербенол окись 25 7 а-пинена вербенон

74,3

Борнеол

Терпинеол

Миртенол

Кубовый остаток 21,0

Вербенол

Окись-пинена

Вербенон

Миртенол

Борнеол

Терпинеол

Цинеольная 79,0 70, 1

Температура в кубе от

150 до 185о С

29,g

Кубовый остаток

21,0

64,78 52,65

Нежный приятный

17,58

19,81

67,32 48,35

Нежный приятный

Способ осуществляют следующим обI разом. В куб ректификационной колонны с насадкой из отрезков трехгранной спирали из нихромовой проволоки загружают эвкалиптовое эфирное масло, создают разрежение от 450 до 700 мм рт.ст. и подогревают массу до кипения.

При таком разряжении масло начинает кипеть при температуре соответствен но от 140 до 150 С (температура кипения пиненов). В кипящую массу барботируют воздух в количестве 90- 10

150 мл/ч на 1 кг масла. Образующиеся.пары d-- и -пиненов через ректи фикационную колонну поступают в холо дильник, конденсируются и в виде конденсата стекают назад по колонне, 15 где на насадке при контакте C кислородом воздуха осуществляется окисление сй- и р-пиненов. В таком режиме колонна работает 2,5-3 ч. После этого начинается отбор дистиллата при 20 флегмовом числе 2,5-8,5. Ректификация масла происходит также в присутствии воздуха. При этом температУра

I кипения по мере отгонки компонентов масла повышается соответственно разрежению до 175-185 С . При этих темо пературах отгоняется и отбирается цинеольная фракция.

Выход обогащенного масла составляет 79% с содержанием цинеола 74,3Ъ.

Рост = 450 мм Низкоки- 79 рт. ст. пящая

Температура Ци неол ьн а я в кубе от

140 до 175 С

Рост = 700 мм Низкокирт. ст. пящая

Пример 1. Разрежение в кубе составляет 450 мм рт.ст. Многокомпонентная жидкость начинает кипеть при температуре 140 С. Скорость поо дачи воздуха — 90 мл/ч на 1 кг масла.

Время работы колонны до начала отбора дистиллата 2,5 ч. Отбор начинается при флегмовом числе 2,5. Температура кипения по мере отгонки компонентов повышается до 175 С (так как отгонка цинеольной (ценной) фракции идет с самого начала со 140 С).

Пример 2. Разрежение в кубе составляет 700 мм рт.ст. Начало кипения жидкости при 150 С. Скорость о подачи воздуха — 150 мл/ч. Время работы колонны 3 ч. Отбор дистиллата начинается при флегмовом числе 8,5.

Цинеольную фракцию начинают отбирать при 185 С (так как отгонка цинеольной (ценной) фракции идет с самого начала со 150 С).

Результаты Обогащения цинеолом эвкалиптового эфирного масла изложены в табл. 1 и 2.

Как видно из таблиц, увеличение выхода обогащенного масла происходит за счет улучшения качества низкокипящей фракции при окислении в ней оСи Pj-пиненов. Улучшается также качество кубового остатка за счет увеличе-. ния количества кислородосодержащих компонентов в нем.

Таблиц а 1

653291

Составитель Н.Коровяковская

Техред Л. Алферова КорректорЕ.Дичинская

Редактор Т.Шагова

Заказ 122 7/21 Тираж 475 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4

ФормуЛа изобретения

1. Способ обогащения пинаолом эвкалиптового эфирного масла путем ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода высококачественного масла, перед ректификацией и в процессе ее масло при температуре его кипения обрабатывают кислородом воздуха в ПрисУтствии нихромовой насадки в качестве катализатора.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что воздух распределяют в масле путем барботирования.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Нижарадзе A ° Â., Багатурия Н.Ш.

Возможность производства эвкалиптового масла в Грузии. Экспресс-информация ЦНИИТЭИпищепром, 1974, вып. 6, с. 3.