Способ получения фенилизоцианата
патыч . КО т
- те:.ми: есугая
«««о .:.а Ct
Союз Соватсеа
С©циалистммесмин
Республнк
ОЛИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К ЫУОРСЖОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву(22) Заявлено 11.07.77 (21) 2506566/23-04 с присоедииеииеве заявки №вЂ” (23) ПриоритетОпубликоваио15.04.79. Бюллетень % 14 657018 (51) M. Кл.
С 07 С 119/042
Государственный номнтвт
СССР по делам нзобретеннй н открытой (53) УДК 547.239, . 1.07 (088.8) Йата опубликования описани 18.04.79 (72) Авторы изобретения
В. Т. Косолапов, В. А. Злобин, К. М. Иоганов и А. К. Тарасов
Куйбышевский политехнический институт им. В. В. Куйбышева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛИЗОЦИАНАТА
Изобретение относится к производству изоцианатов, конкретно фенилизоцианата, применяемого для получения гербицида фенурон, в препаративной химии в качестве цегидратирующего агента, в химии лекарственных препаратов и т. д.
Известен способ получения фенилизоцианата взаимодействием бензоилхлорица с азидом натрия в среде ксилола в присутствии катализатора — галоицной сцли четырехзамешенного аммония. Процесс осуществляют при 140-144 С (1).
По атому способу фенилизоцианат получают в виде 12-157о-ного ксилольного раствора вследствие близости температур кипения процукта и растворителя то есть выделение фенилизоцианата в чистом вице крайне затруднительно.
Целью изобретения является упрощение процесса и улучшение качества целевого продукта.
Поставленная цель достигается взаимоцействием бензоилхлорица с азидом натрия в среце малополярного растворителя — толуола с добавкой 3-6 об. % ацетонитрила.
Отличительной особенностью способа является применение толуола с цобавкой
3-6 об.7 ацетонитрила.
Технология способа состоит в следующем: смесь реагентов нагревают в течение 2. ч при 95-100 С. По окончании процесса отфильтровывают осацок хлорица натрия, отгоняют ацетонитрил, толуол, а затем перегоняют фенилизоцианат. Выхоц процукта составляет 88 92 об. % от теоретического, соцержание основного вещества 99,5-99,7 об.%.
Ацетонитрил добавляется с целью сокрашения продолжительности процесса.
Увеличение количества ацетонитрила выше указанного предела привоцит к снижению выхода изоцианата, уменьшение — к увеличению продолжительности процесса.
Пример. B трехгорлую круглоцонную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают смесь 53,2 мл толуола и 2,8 мл
657018
Составитель Q. Оксинойд
Редактор Л. Новожилова Техред 3. Фанта Корректор С. Шекмар
Заказ 1725/25 Тираж 512 Поцпис ное
IlHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ацетонитРила и 8,45 г (0,13 моль) азица натрия. Полученную суспензию нагревают о
tlat 97 С и к ней в течение 10 мин приливают 14,05 г (0,1. моль) бензоилхлорица. Реакционную массу выдержива- 5 ют при нагревании в течение 2 ч, охлажцают цо комнатной температуры, отфильтровывают осацок и промывают его толуолом (2 х 3 мл). Иэ объециненного фильтрата отгоняют ацетонитрил и 0 толуол и затем под вакуумом перегоняют фенилизоцианат, Выхоц 10,71 г илои
90% от теоретического, т.кип. 56 С (10 мм рт.ст,). Содержание основного вещества 99,7%. 1$
Способ позволяет получать фенилизо-, цианат в чистом виде, что приведет к устранению необходимости транспортировки вместе с ним больших количеств раст- 26 верителя, значительно снизит объем емкостей цля его хранения, а также позволит применять непосредственно по конкретному назначению и расширит область исп ольз ова ния.
Данный способ позволяет упростить процесс выцеления фенилиэоцианата ввицу большой разницы температур кипения толуола и целевого продукта. формула изобретения
Способ получения фенилизоцианата взаимоцействием бензоилхлорипа с азицом натрия при нагревании в среде малополярного инертного растворителя, о тличаюшийся тем,что,сцелью упрощения процесса и улучшения качества целевого продукта, процесс провоцят в толуоле с добавкой 3-6 об.% ацетонитрила.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
И 550381 кл. С 07 < 119/042 1974
