СССР оо делам изооретений н открытий (53) УДК 547.815, .2 (088.8 ) B. И. Бутин, И. П. Багаев, В. П. Сафронов, А. А. Тараканов, Н, С. Горбик, А. А. )Мишкин, И. М. Белгородский, Б. А. Сараев, В. А. Беляев, Г. И, Каракулева, H. Н. Маров, B. П. Лаврова, В. А. Ярославцев, С. Ю. Павлов и A. Н. Бушин (72} Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КОНТАКТНОГО ГАЗА IIPOUECCA

ЙЕГИЙРИРОВАН ИЯ ОГ ЕФИНОВ

Изобретение относится к способам переработки контактного газа процесса дегидрирования олефинов в присутствии во-. дяного пара путем конденсации.

B процессе переработки контактного газа происходит засмоление поверхностей 5 аппаратуры, коммуникаций и компрессоров смолообразными продуктами, что резко снижает коэффициент теплопередачи и в ряде случаев приводит к остановке процесса на чистку.

Известен способ переработки контактного газа процесса дегидрирования олефинов путем предварительной промывки его сорбентом, например алкиленциклогексенами и их димерами. Недостатком способа является большой расход сорбента, его ограниченная доступность и малая эффективность предотврашения смолообразования f1) .

Наиболее близким по технической сушности к настоящему изобретению является способ, переработки контактного газа процесса дегидрирования олефинов в присутствии водяного пара путем конденсации и противоточной промывки контактного газа дизельным топливом (2j.

Недостатками способа являются большой расход сорбента вЂ” дизельного топлива, эмульгирование унесенного дизельного топлива с конденсатом водяного пара, а также смолообразование, приводящее к за.А бивке аппаратуры.

Белью настояшего изобретения является предотврашение смолообразования.

Поставленная цель достигается способом переработки контактного газа процесса дегидрирования олефинов в присутствии водяного пара, заключаюшимся в том, что в контактный газ вводят раствор нитрозодифениламина (НДФА ) в углеводородном растворителе, содержащем от 1 до 100 мас/% ароматических углеводородов, с концентрацией 0,001-10 мас.% НДФА, в колкчестве 0,005-0,5 мас.% НДФА в расчс:те на углеводородную часть контактного газа, затем полученную смесь конденсируют.

679560

Следует отметить, что при работе с концентрированными растворами НДФА (2 10 мас.%) наблюдается отложение НДФА на аппаратуре, поэтому предпочтительно проводить процесс при концентрации НДФА до 2 мас.%.

Пример 1. Контактный газ дегидрирования язоамиленов на катализаторе

ИМ-2206 состоит из 16,6 мас.% углеводородов и 89,4 мас.% водяного пара. Кон- 0 о тактный гаэ с температурой 140 С подают в конденсатор в количестве 1440 кг/ч.

На входе в конденсатор контактного газа установлена форсунка для впрыска жидкого раствора НДФА. В контактный газ подают

1,2 м /ч раствора НДФА. Концентрация

НДФА в растворителе поддерживается

0,0015 мас.%.

В среднем дозировка НДФА в течение пробега составила 0,0063 мас.% на угле- 0 водородную часть контактного газа. Длительность пробега установки 1500 ч. Через каждые 500 ч пробега растворитель заменяют.

В течение. первых 500 ч пробега использовалось дизельное топливо (содержание ароматики 1 мас.%), вторых 500 чполиалкилбенэолы (побочный продукт получения этилбензола 100% ароматики), третьих 500 ч - С и выше фракция, выдезо ленная из собственных продуктов дегидрирования олефинов (с содержанием ароматики 37 мас.%).

В конденсаторах - холодильниках конденсируется водяной пар и тяжелая углеводородная часть контактного газа.

Конденсат водяного пара с темперао турой 90-97 С и раствор НДФА в углеводородном растворителе отбирают в отстойнике, где происходило его расслаивание, 40

Время расслаивания и отстоя 1 ч 20 мин. .Ьтем углеводородный слой частично рециркулируют в поток контактного газа перед конденсатором, а другую его часть направляют на сжигание. Воду из отстой45 ника подают в котел-утилизатор для получения вторичного пара..

Пропорционально выводу на сжигание в контактный газ подают также порцию свежего раствора НДФА в углеводородном растворителе.

Контактный газ после охлаждения подают на компримирование. Перед компрессором в контак тный газ вводят 24 кг/ч раствора НДФА, 5

Через каждые 500 ч работы проводилось вскрытие теплообменной аппаратуры и осмотр трубопровода и узла охлаждения и компримирования контактного газа.

Было отмечено практически полное отсутствие эасмоления теплопередаюших поверхностей и трубопроводов.

Пример 2. Контактный газ, полученный дегидрированием бутиленов при температуре 630-650 С, температурой

160 С подают в количестве 280 кг/ч (без учета водяного пара ) в скруббер водной промывки. Температура на выходе из скруббера 120 С. После скруббера контактный гаэ подают в холодильник-конденсатор. Через форсунку, установленную на входе перед холодильником-конденсатором, подают 0,11 м>/ч раствора НДФА в углеводородном растворителе (031% НДФА на углеводородную часть контактного газа ).

Конденсация НДФА в углеводородном растворителе поддерживалась 1 мас.%. Длитель ность пробега установки 1500 ч. В течение первых 500 ч используют дизельное топливо, следующих 500 ч - полиалкилбенэолы, третьих 500 ч «фракцию углеводородов С и выше, выделенную из собственных продуктов дегидрирования олефинов.

В конденсаторах-холодильниках конденсируется водяной пар и тяжелокипящая углеводородная часть контактного газа.

Водный конденсат с уемпературой 9098 С и раствор НДФА в углеводородном растворителе собирают в отстойнике, где происходит его расслаивание. Время отстоя и расслаивания 1,0 ч. Затем углеводородный слой частично рециркулируют в поток контактного газа перед хонденсатором, а другую его часть (1-10%) направляют на сжигание.

Воду из отстойниха подают в котлыутилизаторы для получения вторичного пара, Пропорционально выводу на сжигание в контактный газ подавалась порция свежего раствора НДФА в углеводородном растворителе.

Контактный газ после охлаждения подают на хомпримирование, вводя перед компрессором в контактный газ до 2 кг/ч раствора НДФА.

Через каждые 500 ч работы проводилось вскрытие теплообменной аппаратуры и осмотр трубопроводов в узле охлаждения и компримирования хонтактного газа.

После каждого вскрытия засмоление теплопередающих поверхностей трубопроводов не обнаружено.

П р и,м е р 3. Процесс ведут аналогично примеру 1.

679560

Составитель H. Кириллова

Редактор В. Минасбекова Техред 3. фанта Корректор О. Билак

Заказ 4737/22 Тираж 513 Подл и сное

UHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Конденсация НДФА в растворителе

10,0%. В качестве растворителя используют дизельное топливо, содержашее

1,25 мас.% ароматики.

Длительность пробега установки составляла 500 ч. Количество НДФА на уг- з леводородную часть контактного газа составило 0,5 масЛ.

Отложение смол на теплопередаюших поверхностях не наблюдалось.

1Ф

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ переработки контактного газа процесса дегидрирования олефинов в при15 сутствии водяного пара путем конденсации,отличаюшийся тем,что, с целью предотврашения смолообразования в контактный газ перед конденсацией

У вводят 0,001-10%-ный раствор нитрозодифениламина в углеводородном растворителе, содержашем от 1 до 100 мас.Ж, ароматических углеводородов, в количестве 0,095-0,5 мас.% нитрозодифениламина в расчете на углеводородную часть контактного газа.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Ко 496038, кл. B 01 D 53/16, 1975.

2. Технологический регламент для проектирования производства изопрена из изопентана. Т.З. Ярославль, 1960, с, 7-14.

Способ переработки контактного газа процесса дегидрирования олефинов

Способ получения 2,3,3-триметил1,4 пентадиена // 612922

Способ получения диолефиновых углеводородов путем окисления олефиновых углеводородов // 480258

Способ получения гексадиена-1,5 // 479749

Способ выделения диолефиновых углеводородов // 466650

Способ очистки диеновых углеводородов от примесей ацетиленовых соединений // 450470

Способ получения сопряженного диолефина // 434075

Способ получения диолефиновых углеводородов ci—сю // 425383

Патент 411066 // 411066

Патент 390057 // 390057

Способ получения 2-алкилзамещенных 1,3-диенов // 2103249

Изобретение относится к области нефтехимического синтеза, в частности, к способу получения 2-алкилзамещенных 1,3-диенов общей формулы , где R = C4H9, C6H13, C9H19

Способ совместного получения трео-5,6-дизамещенных гепт-1- енов и трео-5,6-дизамещенных дека-1,9-диенов // 2109717

Изобретение относится к области нефтехимического синтеза, в частности к способу совместного получения трео-5,6-дизамещенных гепт-1-енов и трео-5,6-дизамещенных дека-1,9-диенов общей формулы Указанные соединения могут найти применение в тонком органическом синтезе, а также в синтезе биологически активных препаратов, содержащих заместители исключительно трео-конфигурации, специальных полимеров

Способ получения транс-5,6-ди(замещенных)-1,9-декадиенов // 2109718

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, конкретно к способу получения транс-5,6-диалкил (арил, алкенил)-1,9-декадиенов, которые могут найти применение в качестве исходного сырья для получения полимерных материалов, растворителей, компонентов моторных топлив и присадок, биологически активных препаратов и т.д

Способ получения 1,2-диалкил-1z, 3-бутадиенов // 2185360

Изобретение относится к способу получения 1,2-диалкил-1Z,3-бутадиенов общей формулы I, где R=n-Pr, n-Bu, которые могут быть использованы в процессах полимеризации, диенового синтеза, а также в качестве полупродуктов в лакокрасочной промышленности

Способ получения дигидромирцена из цис-пинана // 2186758

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения дигидромирцена - полупродукта в синтезе душистых веществ

Способ получения 3,6-диметил-1,8-диалкил(фенил)-2,6-октадиенов // 2283826

Получение линейных и разветвленных олефинов из циклического олефинового сырья // 2327678

Изобретение относится к способу получения ненасыщенных углеводородов

Способ получения 1-аминометил- , -алкадиинов // 2402516

Изобретение относится к способу получения 1-аминометил- , -алкадиинов общей формулы (I): где R2N = пиперидил, морфолил, N-метилпиперазил, характеризующемуся тем, что , -диацетилены НС С-(СН2)n-С СН, где n=4, 6, 8, подвергают взаимодействию с гем-диаминами R2NCH2NR2, где R2 N такое же, как определено выше, в присутствии катализатора однохлористой меди (CuCl), взятыми в мольном соотношении , -диацетилен:гем-диамин:CuCl=10:10:(0.3-0.7), предпочтительно 10:10:0.5 ммолей без растворителя при температуре 80°С и атмосферном давлении в течение 4-5 ч

Способ разделения смесей углеводородов изопентан-изоамилен-изопренсодержащей фракции или бутан-бутилен-дивинильной фракции // 2406717

Изобретение относится к способу разделения углеводородов изопентан-изоамилен-изопренсодержащей фракции или бутан-бутилен-дивинильной фракции, полученных на первой стадии двухстадийного дегидрирования соответствующих парафиновых углеводородов, который включает разделение полученной на первой стадии дегидрирования парафин-олефин-диеновой фракции с помощью экстрактивной ректификации, и характеризуется тем, что с десорбера боковым отбором выводят паровой поток, содержащий повышенное количество диена, и после конденсации направляют на выделение целевого диена на вторую ступень экстрактивной ректификации, с верха десорбера отбирают олефиновую фракцию, не содержащую диен, которую направляют на вторую стадию дегидрирования

Способ получения несимметричных альфа, омега-ди(аминометил)алкадиинов // 2409544

Изобретение относится к способу получения несимметричных , -ди(аминометил)алкадиинов общей формулы (I): где R2N = пиперидил, морфолил, N-метилпиперазил, характеризующемуся тем, что , -диацетилены НС СН-(СН2)n-С СН, где n=4, 6, 8, подвергают взаимодействию с эквимольным количеством N,N,N1,N1-тетраметилдиаминометана (бисамин) в присутствии катализатора 6-водного азотнокислого самария (Sm(NO3)2*6H2O), взятыми в мольном соотношении , -диацетилен : бисамин : Sm(NO3)2*6H 2O=10:10:(0.3-0.7), предпочтительно 10:10:0.5 ммолей, без растворителя при температуре 80°С и атмосферном давлении в течение 3 ч с последующим добавлением к реакционной массе гем-диамина R2NCH2NR2, где R2 N такое же, как определено выше, в эквимольном к бисамину количестве и перемешиванием реакционной массы в течение 3-5 ч