Способ получения гранулированной формы кристаллического хлорхолинхлорида

 

*..

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН И Я

?682506

Союз Советских

Социалистических

Республик

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 23.06.77 (21) 2500523/23-04 (51) М. Кл а С 07 С 87/30 с присоед??иенцем заявки ¹â€”

Государственный комитет (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.08.79. Бюллетень № 32 (45) Дата опубликования описания 30.10.79 (53) УДК 547.233.07 (088,8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения В. Д. Толстобров, В. И. Андреева, А. Д. Марков, A. М. Егоров, А. С. Корпяков, В. В. Южаков, Ю. И. Савченко и И. К. Блиновский

Кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ГРАНУЛИРОВАННОИ ФОРМЫ

КРИСТАЛЛ ИЧ ЕСКОГО ХЛОРХОЛ И НХЛО РИДА

Недостаток способа з??кл?очается склонности получаемого хлорхолинхлорида к слеживаншо, а также в нали?ни в нем более 30% по весу пылящей франции, что крайне нежелательно при его выпуске и эксплуатации. учитывая значительную токсичность продукта.

Гранулометрический состав сухого кристалличвокого xJIорхолинхлорида, полученный взаимодействием днхлорэтана с трпметиламином, представлен в табл. 1.

Таблица 1

Содержание фракции, Я

Фракция, мкя

Изобретение относится к способу получения непылящего несле>киваюшегося кристаллического хлорхолинхлорпда, являющегося эффективным средством против полегания зерновых культур.

В патентной и технической литературе описать? различные способы получения кристаллического порошкообразного хлорхолинхлорида, например, взаимодействием дихлорэтана с триметпламином в присутствии воды с последующим выпариванием водны < растворов хлорхолинхлорида jl).

Известен также способ получения сыпучего пылящего хлорхолинхлорида, что приводит к значительным потерям его в обращении у потребителя.

Наиболее близким к изобретению по 20 тежничвской сущности является способ получения кристаллического хлорхолинхлорида взаимодействием дихлорэтана с триметиламином в безводной среде при повышенной температуре под давлением. Из предварительно охлажденной реакционной массы выделяют хлорхолинхлорид, после высушивания он содержит 98,8% сухого продукта в виде белого порошкообразного вещества 12).

Менее 60

60 — 80

8Π— 100

100-. 160

160 †2

250 †4

400 †6

630 — 1000

1000-1250

1250 †26

1600 — 2000

2000 — 2500

23.0

4,5

1,8

4,1

8,6

l1,l

)7,2

16,4

3,4

2.8

0,3

682506

Количество опасной пылящей фракции (практически до 100 мкм) составляет более

30% от веса продукта, При .работе таким, продуктом необходимы специальные меры предосторожности, которые не всегда, особенно в сельском хозяйстве, могут быть соблюдены.

Цель изобретения — повышение качества целевого продукта, т. е. получение нсслеживающегося кристаллического хлорхо- 10 линхлорида и исключение опасной пы яшей фракции, оказывающей токсическое действие на человека при выпуске и эксплуатации порошкообразного кристаллического хлорхолинхлорида, а также снижение 15 потерь при его использовании.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения кристаллического гранулированного хлорхолинхлорида, который заключается во взаимодействи>и 20 дихлорэтана с триметиламином и в последующей обработке сухого либо содержащего дихлорэтан кристаллического хлорхолинхлорида трансформаторным или веретенным маслом в количестве 3 — 5% по от- 25 ношению к весу сухого хлорхолинхлорида.

Предпочтительно хлорхолинхлорид, содержащ ий 1 — 20% дихлорэтана, обрабатывать маслом и сушить при температуре

90 — 100 С до постоянного веса. З0

Пример 1. В обогреваевый автоклав загружают 1350 мл (17,1 >ноль) дихлорэтана, 150 nin (1,71 моль) жидкого триметиламина. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании прп 110 С в течение

50 — 60 лин, охлаждают, отфильтровывают суспензию хлорхолинхлорида в дихлорэтане. Полученный кристаллический продукт высушивают в сушильном шкафу до постоянного веса. 40

Получают 264 — 266 г (выход 98 — 98,7% по триметиламину) сухого кристалличе"кого хлорхолинхлорида (определяется методом титрования хлор-,иона); т. пл. 237—

239 С (с разложением). 45

В фарфоровую чашку .помещают 200 г сухото кристаллического хлорхолинхлорида, обрабатывают .из пульверизатора 6 г (3% к весу сухого продукта) трансформа- 50 торного масла, маслосодержащий продукт загружают в лабораторный барабанный смеситель .и перемешивают в течение 20-—

30 мин.

При ситовом анализе маслосодержащий продукт через сито 0,10 не проходит, т. е. опасная пылящая фракция до 100 мкя в продукте отсутствует.

Пример 2. Опыт, описанный в приме- 60 ре 1, повторяют, используя 8. г (4 вес. %) трансформаторного масла. При ситовом анализе установлено, что опасная пылящая фракция до 100 лкл в продукте отсутствует.

Пример 3. Аналогично примеру 1 сухой кристаллический хлорхолинхлорид обрабатывают 10 г (5% к весу сухого продукта) трансформаторното масла. При ситовом анализе маслосодержащий продукт через сито 0,10 не проходит, т. е. опасная пылящая фракция до 100 мкм в продукте отсутствует.

Пример 4. В обогреваемый автоклав загру>кают 1350 ял (17,1 ноль) дихлорэтана, 150 .ил (1,71 >ноль) жидкого триметиламина. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании при 110 С в течение

50 — 60 лин, охлаждают, отфильтровывают суспензию хлорхолннхлорида в дихлорэта.не.

В фарфоровую чашку помещают 250 г содержащего до 20% дихлорэтана кристаллического хлорхолинхлорида, полученногс при фильтрации суспензии хлорхолинхло.рида в дихлорэтане, обрабатывают 8 г (4% к весу продукта трансформаторного масла в пересчете на сукой), маслосодержащий продукт загружают в лабораторный барабанный смеситель, перемешивают в течение

15 — 20 мин, сушат в сушильном шкафу при температуре 90 — 100 С до постоянного веса.

При ситовом анализе маслосодержащий продукт через сито 0,10 не проходит, т. е. опасная пылящая фракция до 100 лкл в продукте отсутствует.

Аналогичные данные получают при ооработке кристаллического хлорхолпнхлорпда маслом ИС-12 (оывшее веретенное масло ¹ 3) — во все без исключения опытах опасная пылящая фракция до 100 лки в продукте отсутствует.

Пример 5. Контроль на сохранение сыпучести.

В,специальную стальную форму помещают 50 г обработанного минеральным маслом кристаллического хлорхолинхлорнда, форму помещэ.ют в герметичный полиэтиленовый мешочек, выдерживают образец под нагрузкой 0,5 кг/cnt в течение 2 месяцев, определяют слеживаемость продукта.

Во всех без исключения опытах кристаллический хлорхолинхлорид, обработанный трансформаторным или веретенным маслом, не слеживался, сохранял высокую сын честь.

Обычный сухой, кристаллический хлорхолинхлорид в тех же условиях слеживался довольно сильно — раздавливающее усилие для слежавшегося продукта достигает 15 кг/с,я- .

Гра нулометрический состав известного сухого кристаллического хлорхолинхлорида,и хлорхо,тинхлорида, обработанного минеральным маслом, представлен в табл. 2.

682506

Таблица 2

Содер>канне фракции, Кристаллический хлорхолинхлорид, обработанный минеральным маслом известный порошкообраз:(ый кристаллический хлорхолинхлорид (2) срракция, Л(к.ll пример 1 пример 4

Отсутствие

То же

Отсутствие

То же

Отсутствие

То же

OTi) тствие

То же

Из приведенных в табл. 2 данных видно, что при обработке минеральным маслом обычного кристаллического хлорхолинхлорида, содержащего более 30 вес. % опасной пылящей фракции 1 — 100 л(кл(, получают не содержащий указанной фракции непылящий продукт, что делает его безопасным в обращении,и сводит к минимуму потери при производстве .и использовании. продукта, полученный(в процессе сухой плп содержащий дихлорэтOн хлорхолпнхлорид обрабатывают трансформаторным или Bi ретенным маслом в количестве 3 — 5 (о от веса cvxol хлорхолпнхлорида.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хло рхолинxëîðèä. содержащий

1 — 20% дихлорэтана, обрабатывают маслом и сушат прп температуре 90 — 100 С

".,о постоянного веса.

Формула изобретения

Источники информации, прпнятыс во внимание при экспертизе:

1. Способ получения пранулированной формы, кристаллического хлорхолинхлорида путем взаимодействия дихлорэтана с триметиламином, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого

1. Патент Англии ¹ 1082118, кл. С 07с, опублик. б.09.б7.

2 Патент Австрии № 24б11б, кл. С 07с, опублик. 1970.

Составитель А. Анисимов

Техред H. Строганова

Корректор И. Симкина

Редактор Т. Пилипенко

Заказ 761/972 Изд. ¹ 490 Тираж 521 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент>

Менее 60

60- 80

80 — 10((100 †1

160 †2

250 †4

400 †6

630 — 10()О

1000 †12

1250 †16

1600 †20

2000 †25

5 сз

23,9

1,8

4,1

8,6

1 1,1

17,2

16,4

3,4

2,8

0,3

4,3

82

9 1

11,3

15,4

12,2

18,4

14,9

6,2

3,2

9,7

12,5

16,4

10 ч

1(9 сз

14,2

6,8

22

5,4

10,3

13,2

16,6

10,6

21,5

12,8

7,4

2,4

6,3 с(5

12,7

16,1

11,2

20,3

14.3

7 2