Способ экстракции эфирного масла из растительного сырья

 

Вццф(ис; тКу.+ тжбиая е», °

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик р11703566

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (51)М. Кл.

С 11 В 9/02 (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 200777(21) 2509478/28-13 с п(эисоедииеиием заявки ¹â€”

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (23) Ориоритет—

Опубликовано 15.12.79. Бюллетень ¹ 46 (53) УДК 668.5. ,034.1(088.8) Дата опубликования описания 15.1279 (72) Авторы изобретения

В.А. Шляпников, A.Ï. Шляпникова и Л. Г. Александров (71) 3вяВИтЕЛЬ Научно-производственное объединение по эфиро-масличным культурам и маслам (54), СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ЭФИРНОГО

МАСЛА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СИР ЬЯ

Изобретение относится к получению эфирных масел из растительного сырья и может быть использовано в эфиромасличной отрасли промышленности.

Известен способ извлечения эфирного масла экстракцией растительного сырья петролейным эфиром (1).

Способ заключается в том, что растительное эфирномасличное сырье многократно экстрактируют петролейным эфиром в соотношении 1:2 - 1:6 в течение 15-60 мин (в зависимости от вида сырья) при 20-25 С. Полученные мисцеллы объединяют, упаривают, затем дистиллируют под вакуумом до полного удаления растворителя. Эксракт после дистилляции подвергают обработке этиловым спиртом для получения абсолютного эфирного масла, Недостатком описываемого способа .экстракции является неполное извле- чение эфирного масла из сырья. Это объясняется тем, что у большинства эфиромасличных материалов вместилища эфирного масла труднодоступны для растворителя, что осложняет проникновение его и диффузионный перенос извлекаемьж компонентов. Кроме того, качество эфирного масла, полу«

;чаемое описанным способом, не всег-, l да удовлетворяет современным требо.

I ! ,ваниям.

Прототипом предлагаемого способа является способ экстракции эфирного

5 масла из эфиромасличного сырья путем обработки его избытком углево- дородного растворителя в две стадии, на первой из которых процесс ведут при комнатной температуре, а на вто10 рой — при нагревании (2).

Белью изобретения является увеличение выхода""и улучшение качества масла.

С этой целью на первой стадии экстракцию ведут в течение 3-9 мин, а на второй - в течение 40-90 мнн, причем на второй стадии нагревание осуществляют до температуры кипения растворителя.

2О В качестве растворителя используют преимущественно петролейный эфир.

Эти приемы и режимы проведения процесса обеспечивают наиболее бла25 гоприятйые условия извлечения эфирного масла с учетом особенностей локализации его в экстрагируемом сырье.

На первой ступени проведения процесса наряду с извлечением легкодоступного эфирного масла обесп ечи70356 вается требуемое (без гидродинамических и капиллярных осложнений) проник нов ение растворителя вглубь рас= тительного сырья с максимально полным раскрытием вместилищ эфирного масла путем растворения восковых 5 питикул. Этим самым подготовляется необходимая структура сырья для интенсивного и исчерпывающего извлечения эфирного масла на второй ступени процесса. Этому способствует повышен.на я темп ера тура раств орителя и его кипение, - факторы, интенсифицирую (цие внутридиффузионные процессы переноса с"одновременным ослаблением явлений сорбции извлеченного эфирного масла из мисцеллы.

УлуЧшение качества экстрактовых масел при использовании предложенного способа экстракции объясняетсяувеличением степени извлечения йаиболее ценной летучей части продукта (дистилляционного эфирного масла), Указанные температурно-временные режимы .процесса двухступенчатой экстракции подобраны таким образом, что обеспечивается минимальный пере- 25 ход в экстрактовые эфирные масла нежелательных веществ, ухудшающих их качество.

П р „и м е р 1. Цветки розы сорта Крымская красная в количест- 3О в е 3 0 к г загружали в емкость с греющей паровой рубашкой, мешалкой и обратным холодильником. Приливали петролейный эфир в количестве 120 кг, бсле чего сырье экстрагировали с, 35 перемешиванием в течение 3 мин при

20 С. Полученную первую мисцеллу сливали в сборник. В ту же порцию сырья приливали свежий петролейный эфир с температурой 53 С в количестве 60 кг, @ подогревали содержимое аппарата до кипейия растворителя и проводили экстракцию при 55 С; в течение 60 мин, Вторую мисцеллу сливали, объединяли с первой," упаривали до концентрации экстракта 30 вес.Ъ, затем дистиллиро- .,45 вали под вакуумом до полного удале6 4 ния растворителя при остаточном давлении 150 мм рт,ст. Получено экстракта 8 кг. Выход из сырья 0,267 вес.%

Выход абсолютного эфирного масла

0,151 вес.Ъ..Дегистационная оценка абсолютного масла 4,7 балл (по пятИбалльной. системе) °

Пример 2. Цветки розы сорта Крымская красная в количестве 30 кг экстрагировали углеводородным растворителем, содержащим (вес.%) : ,2,3-демитилбутан 18,8, 2-метилпентан и 3-метилпентан 22,4,гексан 45,4„ ароматические углеводороды 0 2 2 2 -д митилпентан 2,6, в -аппаратуре, описанной в примере 1. Первую экстрак-. цию осуществляли растворителем в количестве 60 кг при 25 С в течение

5 мин. Вторую экстракцию проводили в том же количестве свежего растворителя при т. кип. 67 С в течение

40 мин. Мисцеллу от первой и второй экстракции обрабатывали так же, как описано в примере 1. Получено зкстрак та 7,5 кг. Выход из сырья 0,260 вес,. Ъ, Выход абсолютного масла

0,140 вес.%. Дегустационная оценка абсолютного масла 4,5 балл.

Пример 3. Мускатный шалфей (машинной уборки) в количестве

30 кг экстрагировали петролейным эфй"ром в аппаратуре,.описанной в приме ре 1 . П ерв ую эк с трак цию ос ущес тв ляли рас тв орителем в количеств е 90 кг при о

23 С в течение 10 мин. Вторую экстракцию в том же количестве свежего растворителя при т. кип. 60 С в течение

90 мин. Мисцеллу от первой и второй эк с тра к ции об раб атыв али так же, к ак описано в примере 1. Получено экстракта 27 кг. Выход из сырья 0,9 вес.Ъ

Выход абсолютного масла О, 786 в ес . Ъ .

В таблице приведены технические и к ачес тв енные показатели предлагае- " мого способа экстракции, полученные при переработке розы и мускатного шалфея петролейным эфиром в сравнении с известными способами экстракции о

7035бб

Т а б л и ц а

Спос экстрак

Температурно-ступенчатый.(предлагаемый) 37,4 0 011

20 и 3 и 60 0 267 0,151

4у7

10 и 50 0,242 0,122

30,6 0,036

60 0 226 0 120 32 3 0,037 4,3

Формула изобретения 38

Способ экстракции эфирного масла из растительного сырья путем обработки его избытком углеводородного ра« створителя в две стадии, на первой из у которых процесс ведут при комнатной температуре, а на второй — при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения качества масла, на первой стадии экстракцию ведут в течение

3-9 мин, а на второй - в течение

Составитель Н. Коровяковская

Редактор Л. Новожилова Техред И.Келемеш рр

Ко ректор.Г. Решет ник

Заказ 776 1/2 В Тираж 476 : Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/S

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Ступенча-. тая экстракция (прототип) 20

Одноступенчатая зкстракция при кипении растворителя 53

40-90 мин, причем на второй стадии нагревание осуществляют до темпера- туры кипения растворителя., Источники информации, .принятые во внимание при экспертизе

1. Сокольников Н.П., Кондрацкий

A.П., Технология эфиромасличного производства, И., Пищепромиздат, 1958, с. 100-126.

2, Экспресс-информация ЦНИИТЭИ, Зфиромасличная промышленность, вып. 1 . 1974, с. 6 (прототип).