Транс-1,2-диаминоциклогексан- , диглутаровая кислота в качестве комплексона

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски к

Социалистических

Республик (iii 726084 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 24.07.78 (2! ) 2647490/23-04 с присоединением заявки J% (5l)le. Кл.

С 07 С 101/22

Всударстееввй кемитет

СССР до делам иэебретенвк и еткрмтвв (23) Приоритет

Опубликовано 05 04 80 Бюллетень,% 1 З (53) УДКЗ47.466. . 07(088.8) Дата опубликования описания 08 04.80.И. П, Горелов, М. Х. Колосова, P. И. Горелова, В. M. Дроздова и Т. И. Смирнова (72) Авторы изобретения

Калининский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт (7I) Заявитель (54) ТРАНС-1,2-ДИАМИНОБИКЛОГЕКСАН-, N,N -ДИГЛУТАРОВАЯ КИСЛОТА В КАЧЕСТВГ

KOMIMEKCOHA

Изобретение относится к новому соединению» транс-t, 2-диаминоциклогекФ сан-Ф, N --с иглутаровой кислоте, которая может быть использована. в качестве комплексона для определения редких и

5 цветных металлов и разделения их смесей, Известны комплексоны — производные глутаровой кислоты, в частности этилен

1 диамин-М, N -диглутаровая кислота $1) или 1,4-диамино-циклогексан м -, N

-диглутаровая кислота P) . Последнюю

Н00С СООИ

I 1

Н() 0 (СН 2) 2 HQ — ЪН 1хН н- (СН2 2

) 1

СН вЂ” СН

СНх . Пэх

/ с 2

«Ф „ф получают взаимо действием глутаконовой кислоты с 1,4-диаминоциклогексаном.

Однако избирательность действия известных комплексонов недостаточна в от-. ношении редкоземельных элементов (РЗЭ), что затрудняет эффективное разделение последних.

Белью изобретения является расширение ассортимента комплексонов. — производных глутаровой кислоты, лишенных недостатков известных комплексонов.

Транс-1,2 диаминоциклогексан-Ь)

Ф у

N -диглутаровую кислоту формулы

726084

Жг С г б

Снг Сн

Ц11ИИПИ 3акаэ 597/20 Тираж 495 Полниснс>е

Фялиал ЛПП «Г)лтент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

3 получают взаимодействием глутаконовой кислоты и транс-1,2-пиаминоциклогексана о. щ1и нагревании до 50-70 С при рН 7-8 в течение 40-50 ч.,, (CHCOOH СНг С

Щ + CHg СН -МНг

I Г

CH СООН .Ег

К раствору 6 5 г (О 05 моль) глутаконовой кислоты в 50 мл воды добавляют 2,6 г (0,023 моль) транс- 1,2диаминоциклогексана и 10/ ный раствор

KOH до рН 8,0 — 8,5, вводят. 0,51,0 мл 10%-ного раствора H О,нагревают при 50-70 С в течение 40-50 ч, добавляя через каждые 8-10 ч еще по

0,5 — 1,0 мл раствора Н О . По окон— чании реакции раствор охлаждают до

3-РС, встряхивают с 2 г активированного угля, фильтруют и подкйсляют фильтрат HCl (1:1) до рН 2-2,5, ийтенсив " йо пе Жмешивая его и продолжая охлаждение. Через 30-40 мин выпадает белый кристаллический осадок транс-1,2-диа-! миноциклогексан-N,N--диглутаровой кислоты, который промывают на фильтре ледяной водой и сушат при 100-110 С.

Т. пл. 208-210 С (разл.).

Выход продукта зависит от темпера туры ре акции, о

При температуре 50, 60 или 70 С

54 3, 548 и 55,6% соответственно.

Дал)ьнейшее повышение температуры нецелесообразно, tBK как происходит разложение глутаконовой кислоты (и, вследствие этого, интенсивное темно-коричневое охрашивание реакционной массы).

--Найдено, %: С 51,19; Н 6,73; Р) 0 Вычислено, %: С 51,34; Н 6,95; ф

7,49,, Транс-1,2-Диаминоциклогексан-, Й И-диглутарова» кислота обладает высо1 кой избирательностью по отношению к катионам и поэтому она является эффек

Пример. Пол учен ие транс-1,2-диаминоциклогексан- л, + -ди глутаровой кислоты протекает по схеме:

НООС Соон !

НООС вЂ” jdH>)>-СН СН вЂ”.(ЮН ) -ооон

МН ХН

I 1

СЦ вЂ” СИ

l. тивным реагентом для разделения РЗЭ, При использовании в качестве комплексона 2-окси 1,3-диаминопропандиглу таровой кислоты (комплексон % 1) или

1 транс-1, 2-диаминоциклогексан-Я,N -ди глутаровой кислоты (комплексон % 2) фактор разделения сК для парик неодимпразеродим составляет 1,$ или 4,2 соответственно.

Логарифм константы устойчивости комплекса лантана (Ш), лютеция (Ш), празеодима (Ш) и неодима (Ш) с комплексЬном N. 1 или N.2. .равен 7,21, 9,40, 7,83 и 7,93 или 13,5, 20,2, 15,8 и 16,7 соответственно.

Формула изобретения

Транс1-1,2-диаминоциклогексан- Q, И -диглутаровая кислота формулы

Н00С сопп

НООС I< Н р)г= НС ИН I4H 1" Н I1 .11) )g — ОООН

I l

LñÄ-. СН б

СН

Си - СНг в качестве комплексона.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Журнал общей химии, 42, 934(1872) .

2. Авторское свидетельство О СР по заявке % 2513603/23-04, 09. 06. 77.