Способ количественного определения эфирного масла в водном растворе

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено21.06.78 (21) 2631739/23-04 () с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

G 01 N 21/78

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

Опубликовано 231280 Бюллетень 47 (53) УДК 543 42 .062(088.8) Дата опубликования описания 25. 12. 80

А.П. Маслаков, Ю.В. Кочубей, В.А. Шляпн ков:Т,:..::, и С.Н. Небрат (72) Авторы изобретения

Научно-производственное объединение по фиромас@и ным культурам и маслам (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФИРНОГО

МАСЛА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ "

25

Изобретение относится к эфиромасличному производству и может найти применение для определения содержания эфирного масла в водных растворах.

Известен способ определения содержания эфирного масла в водном растворе путем трехкратной экстракции его диэтиловым эфиром, упаривания получаемой мисцеллы и взвешивания получаемого остатка (1) .

Недостатком способа является его длительность сложность и неJ точыость, так как на различных стадиях возможны готери масла.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения содержания эфирного масла в вЬдном растворе спектрофотометриро- 20 ванием с предварительным раэбавлеНием дистиллята этиловым спиртом в соотношении 1:4 21.

Недостатком способа является его невысокая точность, что связано с тем, что нель.=.я достаточно точно определить концентрацию эфирного масла в дистилляте, содержащем значительное количество нерастворимых в воде стеароптенов, так как даже четырехкратный избыток этилового спирта не всегда полностью гомогенизирует исследуемый раствор. С другой стороны разбавление дистиллята приводит к снижению чувствительности метода.

Цель изобретения — повышение точности способа.

Указанная цель достигается описываемым способом, который заключается в том, что пробу анализируемого вещества обрабатывают гексаном или гептаном и уг.,еводородну:о вытяжку подвергают спектрофотометрированию.

Отличительная особенность способа состоит в том, что в качестве растворителя используют гексан или гептан и спектрофотометрированию подвергают углеводородную вытяжку.

В результате обеспечивается повышенная точность и воспроиэводимость результатов, относит."-льная ошибка измерений, как видно из табл. 1, с достоверностью 0,95 не превышает

1,5Ъ. Высокая чувствительность способа позволяет обнаружить 0,002 мг масла в 1 мл дистиллята.

Кроме того, предложенный способ позволяет проводить анализ промышленных цистиллятов, т тк как все меха789711 нические и другие примеси остаются в рафинате и в анализируемую вытяжку не попадают.

Измерение оптической плотности, гептановой вытяжки проводят в ультрафиолетовой области. спектра при характеристической длине волны 249 нм, используя в качестве образца сравнения чистый растворитель.

Концентрацию масла в анализируемом водном растворе (дистилляте) определяют по калибровочному графику, построенному с использованием стандартных водных растворов масла.

Например, если оптическая плотность гептановой вытяжки из розового дистиллята равна Д=0,346, по калибровочному графику находят, что концентрация розового масла С=45 мг/100мт.

Способ осуществляют следующимобразом.

Из анализируемой пробы отбирают

10 мл дистиллята (раствора) и помещают в пробирку с притертой пробкой.

Сюда же приливают 10 мл гептана..Содержимое пробирки взбалтывают в тече- 1О ние 20 с и после полного расслоения фаз 5 мл гептановой вытяжки переносят в кварцевую кювету спектрофотометра.

Таблица 1

Сравнение различных способов определения содержания розового эфирного масла в дистилляте

Истинная концентрация дистиллята, % 10

Способ определения известный (спектрофотометрический) предложенный (экстракционноспектрофотометрический) известный (экстракционно-весовой) Относительная ошибка,%

Относительная ошибка,%

Содержание масла,% ° 10

Содержание масла,% ° 10

Относительная ошибка,%

Содержание масла,% 10

233, 3

105,7

0,50

0,31 106,7

0,65 85,7

О 18

19,9

8,6

0,72

0,32

5,0

2,5

1,5

1,2

0,9

0,27

1,13

68,8

41,4

0,78

0,61

30,0

23,3

0,57

0,78

1,95

20,5

2,29

1,65

13,2

14,2 3,09

3,77

4,51

6,4

3,30

5,17

9,8

3,4

5,04

Таблица 2

Сравнение различных способов определения содержания базиликового эфирного масла в дистилляте (растворитель-гексан) Способ определения

Концентрация дистиллята, % 10 звестный (спетрофотометричесий) известный (экстракционно-весовой) предложенный (экстракционноспектрофотометрический) Содержа- Относиние мас- тельная ла,% ° 1К ошибка,%

Относительная ошибка,%

СодерЖание масла,% ° 1б

Относительная ошибка, Содержание масла,% 10

20,0

0,21 110,0 0,16

0,43 72,0 0,33

0,77 О., 62

1,16 45,0 0,95

1,51 25,8 1,36

2,94 17,6 2,74

4,85 8,5 5,60

0,10

0,25

0,50

16,0

10,0

54,0

2,5

4;2

2,4

0,80

1,20

2,50

1,3

5,30

0 15

0,35

0,60

0i80

1,90

3,30

5,00

60,0

32,0

24,0

18 7

13,3

9,6

5,7

0,12

О, 29.

0,45

0,78

1,25

2,56

5,37

789711

Формула изобретения

Составитель С. Хованская

Заказ 9023/36 Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва .Ж-35 P шская наб.

4 5

Филиал IIIIII "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ количественного определения эфирного масла в водном растворе, включающий обработку пробы вещества растворителем и спектрофотометрирование раствора, о т л и ч а ю—

5 шийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве растворителя используют гексан или гептан и спектрофотометрированию подвергают углеводородную вытяжку.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. "Биохимические методы анализа эфиромасличных растений и эфирных масел". Сборник. научных трудов.

ВНИИЭМК, 1972, с. 25-27.

2. Труды ВНИИЭМК, Симферополь, т. Vill, 1975, с. 69-71 (прототип).