Способ получения фитостерина

 

Союз Советских

Соцнанкстнческих

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 050179 (21) 2708648/23-04 (51) + с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

С 07 J 9/00 //

А 61 К 31/56

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 0701.81 Бюллетень ¹ 1 (53) УДК 5 4 7, 6 89, 6, .07 (088.8) Дата опубликования описания 0701,81 (72) Авторы изобретения

Л..А.Александров, Т.Ф.Никуленкова, В.E.Koâàëåâ и В.Б.Некрасова

Ленинградская ордена Ленина лесотехническая академия им. С.M.Кирова

1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФИТОСТЕРИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения

Фитостериана, который находит применение в фармацевтической и парфюмерно-косметической промышленности в качестве биоактивного эмульгатора и основы для мазей и кремов.

Известен способ получения фитостерина путем растворения фитостеринасырца в этиловом спирте и осветления спиртового раствора перекисью водорода с целью получения осветленного фитостерина, пригодного для использования в качестве биоэмульгатора. Этот способ позволяет комплексно использовать ценные компоненты, входящие в состав фитостерина-сырца (твердые мыла — соли жирных и смоляных кислот, лигноцериновый спирт и стериновые спиртй). После осветления раствор охлаждают, осадок фитостерина отделяют от маточного раствора и сушат при 30-60 С Щ .

Однако этот способ многостадиен, длителен, требует большого количества растворителей, что усложняет и удорожает дальнейшие операции охлаждения, кристаллизации и фильтрации, а также снижает выход готового продукта.

Известен способ получения фитостерина, в котором в качестве стеринсодержащего сырья используют наряду с фитостерином-сырцом твердые мыла и кубовые остатки производства Фитостерина, получаемые при очистке Фитостерина-сырца. По этому способу стеринсодержащее сырье растворяют в

10-кратном количестве 70Ъ-ного изопропилового спирта при 60-70 С и пео ремешивают в течение 1,0-1,5 ч. Раствор осветляют ЗЗЪ-ной перекисью водорода, которую добавляют в количестве 1/10 части от раствора. Освет15 ленный раствор охлаждают до 10-13 C и кристаллизуют при этой температуре в течение 10-12 ч. Кристаллы осветленного фитостерина отделяют от маточного раствора фильтрацией и сушат

20 при 30-60 С, после чего фитостерин измельчают до порошкообразного со стояния. Выход фитостерина 60-70% от загружвнного сухого вещества С27.

Недостатками способа являются длительность и трудоемкость процесса фильтрации иэ-за замазывания пор

Фильтрующих материалов твердыми мылами, большие потери растворителя в процессе фильтрации, длительность

30 сушки фитостерина н явление "заго794018

Формула изобретения

65 рания" твердых мыл на поверхности комков фитостерина от желтого до коричневого цвета. Это ухудшает качество и внешний вид готового продукта.

Недостатком способа является также расплавление кристаллов фитостерина при измельчении из-за разогрева трущихся частей иэмельчающего устройства, что приводит к снижению выхода готового продукта.

Цель изобретения — устранение указанных недостатков, присущих известному способу получения фитостерина, и увеличение выхода целевого продукта.

Цель достигается тем, что в способе получения фитостерина путем обработки стеринсодержащего сырья — фитостерина-сырца, твердых мыл и кубовых остатков — изопропиловым спиртом при нагревании и перекисью водорода с последующей сушкой осветленного фитостерина сушку осветленного фитостерина проводят непосредственно иэ раствора распылением его на фонтанирующую фторопластовую насадку н токе газообразного теплоносителя — воздуха или углекислого газа и н процессе сушки температуру высушинаемого целеного продукта поддержинают в пределах 20-40 С.

Отличительной особенностью описываемого способа является то, что сушку осветленного фитостерина производят непосредственно из раствора рас.пылением его на фонтанирующую инертную насадку в токе газового теплоносителя и в процессе сушки температуру высушиваемого целевого продукта поддерживают н пределах 20-40 С.

Преимуществом способа является упрощение процесса сушки целевого продукта и увеличение его выхода до 80Ъ.

Фонтанирующую насадку используют инертную — фторопласт, чтобы исключить взаимодействие горячего раствора с материалом насадки и не ухудшить качество готового продукта.

Технология способа состоит в следующем.

Стеринсодержащее сырье (фитостерин-сырец, твердые мыла и кубовые остатки, получаемые при очистке фитостерина-сырца) растворяют в 10-кратном количестве 70Ъ-ного иэопропилового спирта при 50-60 С и перемешивают в течение 0,5-1,0 ч. Затем раствор осветляют ЗЗЪ-ной перекисью водорода, которую добавляют в количестве 1/10 части от раствора. Осветленный раствор при 50-60 С распыляют на фонтанирующую ичертную насадку н токе теплоносителя — воздуха или углекислого газа. Пля этой цели используют сушилки с фонтанирующим слоем. В зависимости от производительности сушки по испаряемой влаге устанавливают скорость подачи горячего раствора, I

5 !

О

S5 тем самым поддерживают в процес е сушки температуру готоного порошка в пределах 20-40 С. При этом скорость подачи теплоносителя регулируют в соответствии со скоростью подачи раствора для того, чтобы сохранить интенсивность сушки.

Инертная насадка изготавливается из фторопласта в виде цилиндров или шариков. B качестве теплоносителя используют воздух или углекислый газ отход от других производств при комнатной температуре 18-20 С.

Пример 1. 1 кг фитостеринасырца растноряют н 10-кратном количестве 70Ъ-ного изопропилового спирта при 50 С и перемешивают в течение о

30 мин. Полученный раствор оснетляют ЗЗЪ-ной перекисью водорода, взятой в количестве 1/10 части от раствора при перемешивании в течение

0,5 ч. Оснетленный раствор из реактора. подают в сушилку с фонтанирующей насадкой при 50 С со скоростью 3 л/ч.

Фонтанирующая насадка представляет собой фторопластовые цилиндры размером бхб мм. Навстречу раствору подают теплоноситель — углекислый газ со скоростью 30 м/с при 20 С. Время сушки 1 ч 20 мин. Получают на выходе из сушилки готовый порошок фитостерина белого цвета с температурой о

20 С и ссыпают его в полиэтиленовые мешки, Выход осветленного фитостерина составляет 90Ъ от фитостеринасырца. Содержание летучих веществ н оснетленном продукте 0,8Ъ. Содержание твердых мыл в готовом продукте

25,,0Ъ.

Пример 2. 1 кг смеси твердых мыл и кубовых остатков, полученных при очистке фитостерина-сырца, которые смешивают в соотношении .1:1, растворяют в 10-кратном количестве 70Ъного иэопропилоного спирта при 60 С при перемешивании в течение 1 ч.3атем раствор осветляют ЗЗЪ-ной перекисью водорода, взятой в количестве

1/10 части от раствора. Осветленный раствор иэ реактора подают в сушилку с фторопластовой насадкой при 60©С со скоростью 2 л/ч. Температура теплоносителя — воздуха 18©С, скорость

25 м/с. Время сушки 1 ч 30 мин.

Готовый порошок на выходе из сушки имеет белый цвет при температуре

40 С. Выход осветленного фитостерина составляет 80Ъ. Содержание летущих веществ в осветленном продукте

0,5Ъ. Содержани твердых мыл в готовом продукте ЗО,ОЪ.

Способ получения фитостерина путем обработки фитостерина-сырца, твердых мыл и кубовых остатков целлюЛозно-бумажного производства иэопропи794018

Составитель И.федосеева

Редактор E.Õoðèíà Техред Е,Гаврилешко Корректор Ю.Макаренко

Заказ 9463/2 Тираж 452 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 ловым спиртом при нагревании и перекисью водорода с последующей сушкой осветленного фитостерина, о т л и ч а ю шийся - тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения вы.хода целевого продукта, сушку осветленного фитостерина проводят непосредственно из раствора распылением его на фонтанирующую фторопластовую насадку в токе газообразного теплоносителя — воздуха или углекислого газа при температуре 20-40 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 361172, кл. С 07 С 167/00, опублик.1971.

2. Авторское свидетельство СССР

М 556149, кл. С 07 J 9/00, опублик.

1975 (прототип).