Способ получения катионита

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 070478 (21) 2600368/23-05 (53)М, Кл. а

С 08 7 5/20 с присоединением заявки ¹

Гасударственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК 661.183. .123.2 (088.8) Опубликовано 150681. Бюллетень N9

Дата опубликования описания 150681

Г.,Ц. Ляхевич, А.П. Химаныч, В.Г. Суэанский и В.П. Ковалерчик Р „-. ",1 "., . (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Белорусский технологический институт им. С.М. Кирова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ KATHOHHTA

Изобретение относится к синтезу ионообменных материалов и может быть использовано на химических нефтехимических, резинотехнических производствах.

Известен способ получения сульфокатионита, заключающийся в сульфировании высокомолекулярного угольного термопластичного продукта

20%-ым олеумом при 90-1100С, продолжительности 30-60 мин, удельном расходе олеума 2,5-3 г/г термопластификата (1).

Недостатками этого способа являются низкие обменные свойства ионита.

Известен способ получения катионитов сульфированием продукта взаимодействием резиновой крошки со смолистым остатком переработки нефти при 70-15РC в течение 2-8 ч (2).

Однако укаэанный способ требует предварительной обработки резиновых отходов с использованием большого количества нефтепродукта до 10 вес.ч. на 1-2 вес..ч. резиновой крошки. Кроме того, процесс длительный и требует больших энергозатрат.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае мому результату является способ получения катионита, заключающийся в сульфировании олеумом измельченной резины до размеров 7i0,5 мм (3).

Однако использование данных условий сульфирования не приводит к получению ионитов с удовлетворительной емкостью.

1(ель изобретения — увеличение обменной емкости ионита. Эта цель достигается тем, что сульфирование осуществляют при 150-1700С в течение 10-20 мин.

Способ осуществляется следующим образом.

Подвулканиэированные и вулканизированные резиновые отходы с размером частиц 0,3-4 мм сульфируют олеумом при 150-170оС в течение 102О 20 мин при удельном расходе олеума

2-4 r/r резиновых отходов. Затем сульфированный продукт промывают водой от серной кислоты, сушат и под вергают рассеву.

Пример 350 r подвулканиэированных и вулканизированных резиновых отходов с размером частиц

0,3-4 мм сульфируют 20%-ым олеумом при 150ОС в течение 15 мин прн удель837966 ном расходе 1050 r, т.е. 3,3 г/r резиновых отходов. Продукт промывают водой от кислоты, сушат и подвергают рассеву

Характеристика катионита . Внешний вид — черные зерна неправильной формы °

Гранулометрический состав. масс.%: о,25-0,5; 0,5-1,0; 1,0-2,0.

Размер зерен, мм; 8; 42; 50.

Содержание рабочей фракции, масс.% 99

Насыпной вес воздушносухого продукта, г/мл О, 74

Содержание влаги, масс.%

Механическая прочность, % 92

Полная статическая обменная емкость, мг-экв/мл

Равновесная статичесI кая обменная емкость мг-экв/мл 1,4

1,95

Т а б л и ц а 1

Свойства

Характеристика процесса сульфирования

Количество резиновых отходов, r

350

350

350

350

350

Размеры частиц резиновых отходов, мм

0,3-4

0,3-4

0,3-4

0,3-4 0,3-4

Удельный расход олеума,г/r

Концентрация олеума, %

Температура сульфирования, С

20

20

150

160

140 150

170

Продолжительность сульфирования, мин

15

10

Характеристика катионита

Черные зерна неправильной формы

Черные зерна неправильной

Формы

Черные зерна неправильной формы

Внешний вид

Размер зерен,мм

Гранулометрический состав, масс.%

0,25-0.,5

0 5-1,0 42

42

50

50

1,0-2,0

Содержание рабочей фракции масс.%

99

99

0,74 0,74

0,75

0,72

0,72

Насыпной вес воздушносухого продукта, г/мл

Динамическая обменная емкость с полной регенерацией ионита, г-эквlм 920

Окисляемость фильтрата в пересчете на кислород, мг/г 1,1

Примеры выполнения способа и характеристика ионитов представлены в табл. 1.

Сульфирование подвулканизированных резиновых отходов обеспечивает получение ионита с высокими обменными свойствами и механической прочностью.

Сравнительные данные условий сульфирования резиновых материалов (отходов) и качества продуктов, получаемых по известному (при известных условиях сульфирования) и предложенному способам, приведены в табл. 2 °

20 Таким образом, предложенный способ обеспечивает получение ионита с лучшими обменными свойствами.

837966

Продолжение табл. 1

Примеры з

Свойства

1 (2 4(5

Содержание влаги, масс.Ъ

49 47

48

91 90

92

Механическая прочность, Ъ

Полная статическая обменная емкость, мг-экв/мл

1,8

1,95

1,95

1,65

1,3

Равновесная статическая, обменная емкость, мг-экв/мл

1,2

1,45

1,4

1,05

0,85

586

853

931

924

779

Окисляемость фильтрата .,в перерасчете на кислород мг/г

1,1 1,2

1,2

1,3

Таблица 2

Способы

Показатели предложенный известный

Условия сульфирования

90 100

60 60

160 170

20 10

140

110

Температура,оС

Продолжительность,мин

30

2 3 4

Характеристика катионита

Полная статическая обменная емкость, мг-экв/мл

0,03 0,05 0,18

1,95 1,80

1,30

Равновесная статическая обменная емкость, мг-экв/мл

1,45 1,2

0,01 0,02 0.,07 0,85

Динамическая обменная емкость с полной регенерацией ионита, r-экв/м

l4

Формула изобретения

Способ получения катионита путем сульфирования олеумом измельченной подвулканизированной и вулканизированной резины, o т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения обменной емкости, сульфирование осуществляют при 150-170 С в течение

10-20 мин.

ВНИИПИ Заказ 4345/37

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Динамическая обменная емкость с полной регенерацией ионита, F-экв/м

Удельный расход 20 Ъ олеума, r/r

62 586 931 853

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

55 1. Авторское свидетельство СССР

9 395325, кл. С 01 В 31/16, 1973.

2. Авторское свидетельство СССР

9 145752, кл. С 08 7 5/20, 1960.

3. Патент ФРГ М 2159735, кл. С 08 J 5/20, опублик. 1973 (прототип).

Тираж 530 Подписное