Способ удаления мыла из масла после нейтрализации
ОП ИСАНИЕ(97187()
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических республик
1
7 г (61) Дополнительное к авт. спид-ву(22) Заявлено 16. 01. 81 (21) 3235642/28-13 (51)M. Кл.
С 11 B 3/06 с присоединением заявки № (23) Приоритет
1оаударстеенный комитет
СССР
Опубликовано 07.11.82. Бюллетень № 41
Дата опубликования описания 07. 11. 82 но делам нэооретений н открытий (53)УДК 665 1. . 036(088 ° 8) (72) Авторы изобретения
В. E Овчаренко и В. И. Бабенко
Харьковский ордена Ленина политехнический институт им. В. И. Ленина (7I ) Заявитель (S4) СПОСОБ УДАЛЕНИЯ МЪ|ЛА ИЗ МАСЛА
ПОСЛЕ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ
Изобретение относится к технологий жиров, а более конкретно к способам удаления мыла из масла после нейтрализации, и предназначено для использования в масло-жировой отрасли пищевой промышленности.
Известны способы удаления мыла из масла после нейтрализации путем про" мывки, включающей обработку отстоенного масла, содержащего менее 0,2i мыла, водным раствором электролита, например поваренной соли, или конденсатом и разделение фаэ отстаиваййем или сепарированием. Применяется также вторая промывка $1).
Недостатком известного способа является то, что при промывке масла от мыла отделяется значительное количество промывной воды с низкой концентраго цией мыла и мыло из масла таким способом удалить полностью нельзя.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ, включающий промывку нейтрализованного масла, разделение фаэ сепарированием и раз" ложение оставшегося в масле мыла до свободных жирных кислот, которое осуществляют воздействием водного раствора лимонной кислоты1 2).
Однако по этому способу после промывки масла получают промывную воду в количестве 8- 104 от веса масла с низкой концентрацией в ней мыла, что требует дополнительных затрат для извлечения заэмульгированного жира и растворенного мыла, а в качестве реагента для разложения оставшегося в масле мыла применяют дорогостоящую лимонную кислоту.
Цель изобретения - удешевление способа путем повышения концентрации мыла в промывной воде и снижение затрат на реагенты.
Поставленная цель достигается тем, 1 что согласно способу удаления мыла из
97187 масла после нейтрализации, включающему промывку нейтрализованного масла, разделение фаз сепарированием и разложение оставшегося в масле мыла до свободных жирных кислот, промывку масла ведут в два этапа, в качестве промывного раствора на первом этапе используют водный раствор электролита, количество которого определяют из расчета образования в водной фазе раст- 1О вора мыла с концентрацией 6- 103„ а на втором — раствором мыла, образовавшимся на первом этапе промывки предыдущих порций масла и взятым в количестве 10-503 от веса масла, а разложение мыла осуществляют воздействием, водного раствора кислой сали щелочного металла и фосфорной или серной кислоты
В качестве соли целесообразно использовать однозамещенный фосфат или сульфат натрия.
Осуществляя промывку нейтрализованного масла на первом этапе водным раствором электролита, например 0,83-ным раствором поваренной соли, и дозируя количество раствора соответственно количеству находящегося мыла в масле, достигают в водной фазе смеси технологически приемлемой максимальной кон30 центрации мыла 6-103. Затем смесь obрабатывают мыльным раствором, образовавшимся на первом этапе промывки предыдущих порций масла и взятым в количестве 10-503 от веса масла для получения оптимального количества водной фазы, что обеспечивает после разделения фаз сепарированием содержание оставшегося в масле мыла, приемлемое для разложения кислым реагентом до свободных жирных кислот.
Применяя для разложения оставшегося мыла s масле водные растворы кислых солей щелочного металла и фосфорной или серной кислоты, снижают затраты на реагенты, так как оптовая це- 5 на, например, однозамещенного фосфата натрия марки нX4" в 19 раз меньше цены лимонной кислоты.
На чертежа представлена схема технологических процессов удаления мыла 5О из масла при нейтрализации.
Способ осуществляют следующим образом.
Масло, от которого отстаиванием при сепарировании отделен соапсток, 55 имеющее содержание мыла 0,05-0,203 и нагретое до 92-97 С, насосом непрерывно подается в струйный эжекционный
0 4. смеситель 1, куда из напорного бака 2 через ротаметр 3 поступает водный рас твор поваренной соли, и смесь далее поступает в смеситель 4 с регулируемой интенсивностью смешивания. В этот смеситель из напорного бака 5 через ротаметр 6 поступает 6-10 -ный мыльный раствор в количестве 10-50 от веса масла.
В смесителе 4 жидкости смешиваются с такой степенью интенсивности, что эмульсия воды в масле не образуется, а в результате применения относительно большого количества мыльного раствора полученная в смесителе 1 эмульсия разрушается. Смесь масла и мыльного раствора из смесителя 4 поступает в сепаратор 7, где фазы разделяются на масло, содержащее 0,02-0,043 мыла, и 6-101-ный мыльный раствор. Мыльный раствор поступает в емкость 8, откуда насосом 9 подается в напорный бак
5, в котором всегда находится заданное количество мыльного раствора, циркулирующего в цикле промывки, а его избыток отводится по дренажному трубопроводу. Масло из сепаратора 7 поступает в смеситель 10, куда из напорного бака 11 через ротаметр 12 поступает водный раствор однозамещенного фосфата натрия, концентрация и количество которого принимается в зависимости от содержания мыла в масле.
В смесителе 10 водный раствор экстремально диспергируется в масле, разлагая мыло по известной реакции. 8се водные растворы применяют нагретыми до той же температуры (92-97 С), что и масло.
Смесь масла с водным раствором фосфатов натрия из смесителя 10 поступает в емкость 13, из которой насосом
14 подается на высушивание. Высушивание и дальнейшая обработка масла ведется известными приемами. Первую обработку нейтрализованного масла прово дят для извлечения из него мыла водным раствором электролита (известным промывным раствором), например 0,83ным раствором поваренной соли. Вторую обработку масла проводят дополнительно водным мыльным раствором, содержащим тот же электролит. Концентрации мыла и электролита в растворе для второй обработки равняются концентрациями этих веществ в водной фазе смеси после первой обработки. Вторая обработка проводится для увеличения количестна водной фазы смеси с целью по97187
Таблица1
-40
Содержание остатков мыла s иасле, 4
Количество мыльного раствора для второй обработки от веса масла, 3
0,073
0,041
0,033
0,026
0,019
0,015
0,011
20
40
50
60 лучения частиц мыльного раствора рациональной степени дисперсности (более крупных частиц, чем получаемые после первой обработки), что обеспечивает после разделения фаз содержание мыла 0,021. Мыло, содержащееся в нейтрализованном масле, растворяется в водном растворе электролита.
При первой обработке необходимо
Bp,èTü промывной раствор электроли- f0 та в количестве, определяемом из рас" чета образования в водной фазе смеси
6- 10>. -ного раствора мыла. Если концентрация мыла в водной фазе смеси при прочих равных условиях меньше 63, по- 1д лучают значительное количество промывной воды с низким содержанием жира, как в сточных водах. Концентрация мыла 101 является порогом коагуляции мыла в электролите. Если несколько увеличить концентрацию мыла (больше
103), получают нейтрализованное промытое масло с остатком мыла, которое нельзя разложить.
Введение мыльного раствора в коли- 2 честве 10-503 для второй обработки объясняется следующим. Рациональная степень дисперсности частиц оптимального количества водной фазы смеси, имеющих определенную внешнюю поверхность, обеспечивает после разделения фаз наибольшее содержание мыла в масле. При лабораторной проверке приемов и режимов вводят разное количество мыльного раствора, при этом получаются результаты, изложенные в табл. 1 (исходное содержание мыла в масле составляет 0,2Ъ)0 d
Из приведенных данных видно, что при вводе мыльного раствора начиная с 103 достигается содержание остатков мыла в масле, которое без трудностей мелет быть полностью удалено. Увеличение кОличества мыльного раствора выше 50 нерационально.
При содержании в масле мыла 0,023 целесообразно разлагать его до жирных кислот относительно дешевыми кислыми солями. Кислотное число масла при этом увеличивается в допустимых для рафинированного масла пределах.
Пример 1. Исходное масло получают после отделения от него соапстока в отстойнике при нейтрализации раствором щелочи концентрацией
135 г/л. Масло содержит 0,19 мыла и
0,17 влаги. Кислотное число масла
0,26 мг КОН.
100 г масла помещают в стакан емкостью 300 мл, нагревают до 96 С, в стакан вкладывают запаянный в стекле ферромагнитный стержень, и стакан устанавливают на обогреваемую поверхность магнитной мешалки. При перемешивании к маслу по каплям добавляют
3,0 мл 0,84-ного раствора поваренной соли. Общая продолжительность переме. шивания — 10 мин. Получают однородную по виду эмульсию водного раствора мыла„в масле с концентрацией мыла в водной фазе 63.
Эмульсию помещают в обогреваемый с помощью термостата напорный сосуд, подвешенный к шкиву электромотора со скоростью вращения вала 2 об./мин (мотор Уоррена). Напорный сосуд соединен гибкой трубкой со смесителем, в который эмульсия входит через капилляр диаметром 1,2 мм, установленный тангенциально у дна цилиндра смЕсителя. Цилиндр смесителя обогревают водой из термостата. В смеситель наливают 30 мл (303 от веса масла) 6У,ного мыльного раствора, приготовленного на 0,83-ном водном растворе поваренной соли. При включении электромотора он поднимает сосуд вверх, в результате чего эмульсия закрученной струей равномерно входит в мыльный раствор, находящийся в смесителе, проходит через его толщину и собирается над раствором в виде масла.
Масло выходит из мыльного раствора в виде отдельных капель, которые со временем сливаются, образуя слой масла над раствором. Масло оставляют в смесителе для отстаивания в течение
7 9718 цаса, а затем отбирают пипеткой в пробирки и центрифугируют 5 мин при факторе разделения 300 q.
Масло сливают в стакан и в его пробе определяют содержание мыла. 50 г з отцентрифугированного масла помещают о в стакан, нагревают до 96 С, вкладыва ют в стакан ферромагнитный стержень и устанавливают на поверхность магнитной мешалки. При перемешивании к мас- 10 лу добавляют по каплям 0,25 мл 14-ного водного раствора однозамещенного фосфата натрия. Масло перемешивают 10 мин, выливают в пробирки и центрифугируют
5 мин при факторе разделения. 300 q. 1З
В отцентрифугированном масле качественно определяют присутствие мыла (индикатор - фенолфталеин).
8 примерах 2 и 3 промывка исходного рр нейтрализованного масла проводится по изложенной лабораторной методике с изменением применяемого количества 0,83ного раствора поваренной соли и концентрации мыльного раствора. 2$
Таблица2
Пример
1 1
Показатели
2 3.1,8
2,2
3,0
8,0
6,0
0,021 0,025
0,02
0,3
0,25
Отсутствует Отсутствует Отсутствует
Количество применяемого
0,8 -ного р-ра NaCl, мл
Концентрация мыла в водной фазе смеси после l этапа промывки, Концентрация мыла в растворе, применяемом на tl этапе промывки, 3
Содержание мыла в промытом масле, /
Концентрация водного раствоРа NaH>POg
Количество используемого
li-ного раствора NaH Качественная проба на присутствие мыла в масле после обработки раствором NaH 70 8 Показатели состава и результаты опытов представлены s табл. В примерах 4-6 используются различные кислые соли для разложения мыла. Результаты приведены в табл. 3. Использование изобретения позволяет исключить из схемы нейтрализации масел оборудование для очистки сточных вод и затраты на их очистку. Мыльный раствор (6- 103-ный) можно добавлять к соапстоку или реализовывать самостоятельно, так как по концентрации мыла он равен соапстоку, получаемому при нейтрализации масла в мыльно-щелочной среде. Кроме того, предлагаемый > способ исключает применение пищевого продукта (лимонной кислоты) для разложения мыла в масле. Затраты на тонну масла при использовании одноэамещенного фосфата натрия составляют 2,6 коп., а лимонной кислоты — 14,7 коп. При средней мощности перерабатывающего предприятия 200 т/сут экономия в год составит 7,2 тыс. Руб. 971870 Таблица 3 Пример Показатели КН РО КН304 ианьо4 1,0 1,0 1,0 0,026 0,026 0,026 Отсутствие мыла Отсутствие мыла Отсутствие мыла Формула изобретения,онцентрация раствора кислой соли, 3 Содержание оставшегося мыла в промытом масле Качественная проба масла на присутствие мыла в отцентрифугированном масле 1. Способ удаления мыла из масла после нейтрализации, включающий промывку нейтрализованного масла, разделение фаз сепарированием и разложение оставшегося в масле мыла до свободных жирных кислот, отличающийся тем, что, с целью удешевления способа 30 путем повышения концентрации мыла в промывной воде и снижения затрат на реагенты, промывку ведут в два этапа, в качестве промывного раствора на первом этапе используют водный раствор электролита, количество которого определяют из расчета образования в водной фазе раствора мыла с концентрацией 6- 103, а на втором - раствором мыла, образовавшимся на первом этапе промывки предыдущих порций масла и взятым в количестве 10-504 от веса масла, а разложение мыла осуществляют воздействием водного раствора кислой соли щелочного металла и фосфорной или серной кислоты. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю.шийся тем, что в качестве соли используют однозамещенный сульфат или фосфат натрия. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Шмидт А. А. Теоретические основы рафинации растительных масел. М., Пищепромиздат, 1960, с. 141- 148, 229230 239 241. 2. Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров. Т. 11, Л., ВНИИЖ, 1973 69 72 (прототип).
