Способ получения хлористого бензила

 

(72) Авторы изобретения

Г. Л. Камалов, Д. Г. Чихичин, Л. Я. Глинская

Г. П. Федорченко и Ф. П. Филек

Одесский ордена Трудового Красного Знамени государственньй университет им. И. И. Мечникова l (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО БЕНЗИЛА

70% (2).

Изобретение относигся к усовершенствованному способу получения хлористого бензила, являющегося продуктом для получения бензилового спирта,сложнык эфиров бензойной кислоты, бензилцианида, бензилцеллюлозы, используемых в фармацевтической промышпенности при изготовлении лекарственных средств, душистых веществ для парфюмерных целей, а также при производстве краси10 телей и пластических масс из дибензилового эфира — отхода производства бензилового спирта.

Известен способ получения хлористого бензила из отходов производства

15 бензилцеллюлозы, содержащих дибензи- . ловый эфир и бензиловый спирт. Процесс ведут при нагревании в присутствии соляной кислоты с добавлением хлористого натрия и серной кислоты. Суммарный выход хлористого бензила около

807. 1 1 ).

Недостатком данного способа получения хлористого бензила являются технологические сложности, связанные с введением хлористого натрия и сильно корродирующего реагента серной кислоты, Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения хлористого бензила из кубовых остатков производства бензилового спирта, которые содержат до 707. дибензилового эфира. Процесс проводят при нагревании от 80 до 100 С в присутствии концентрированной соляной кислоты и использовании катализатора — хлорного железа. Выход хлористого бенэила

Недостатками известного способа получения хлористого бензила являются низкая степень превращения дибензилового эфира (порядка 50-55X) и довольно высокая температура проведения процесса.

872525

Формула изобретения

Составитель Н. Гозалова

Редактор С. Лыжова Техред N,pensee Корректор Г. Решетник

Заказ 8942/39 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Цель изобретения — увеличение выхода хлористого бензила и снижение температуры процесса, Поставленная цель достигается способом получения хлористого бензила, состоящим в том, что дибензиловый эфир подвергают расщеплению концентрированной соляной кислотой при 9095 С в присутствии катализатора -тетра- или три = С вЂ” С вЂ” алкилбензиламмо-!о ф нийхло рида.

П .р и м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 120 или

150 си сопяиой кислоты (d С.=1, l6 г/си

Ъ 2о

30 г Лиэаиэилового эфира и 5 ипи 10 г триэтилбензиламмонийхлорида. Реакционную массу перемешивают при 9095 С 8-12 ч. После этого содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и отделяют органический слой.

Перегонкой в вакууме попучают

30 или 33 г (80-87 ) хлористого бен,зила. Т, 61 С при 10 мм рт.ст, и = 1,5386.

Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1 за исключением того, что вместо триэтилбензиламмонийхлорида берут 3 или 5 г трибутилбензиламмонийхлорида.

Получают 32,5 г (85 ) хлористого бензила.

Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1 3а исключением того, что вместо триэтилбензиламмонийхлорида берут 7 r триоктилизоамиламмонийхлорида.

Получают 31,5 г 1837) хлористого бензила.

Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 1 за исключением того, что вместо триэтилбензиламмонийхлорида берут 10 г триоктилбутиламмонийхлорида.

Константы хлористого бензила, полученного в примерах 2-4, идентичны константам, приведенным в примере 1.

Способ получения хлористого бенэила расщеплением дибензилового эфира концентрированной соляной кислотой в присутствии катализатора при

90 95 С, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения про— цесса, в качестве катализатора используют тетра- ичи три-С вЂ” С вЂ” алкил

1 В бензиламмонийхлорид.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Rieche Alfred, Seeboth Helmut.

Chem. Techn". )961, !3, !! !0, 614-615.

2. Авторское свидетельство СССР

N - 230148, кл. С 07 С 25/14, 25.0/.67 (прототип),