Способ получения флавоноидов

 

О П И С А Н И Е „921566

ИЗОВРЕТЕНИЯ

Союз Советсник

Социал истнчесии к республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву(22) Заявлено 21.05. 79 (21) 2770278/28-13 с прнсоединениеМ заявки М(23)ПрноритетОпубликовано 23.04.82: Бюллетень М 15 (51}М. Кл.

A 61. K 35(78 фкудврсткены6 квинтет

CCCP ао делен изобретений н открытки (53}УДК 615.45:

:615.7(088.8) Дата опубликования описания 23.04.82 (72) Авторы изобретения

А. А. Шамырина, Т,. А. Хохрина и В. А. Пе

Иркутский гссударственный медицинский инс (7 l ) 3ая в и тел ь (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛАВОНОИДОВ то

Изобретение относится к химико« фармацевтической промышленности и ка= сается получения лекарственных препаратов.

Известен способ получения флавоно.идов путем экстракции сырья этиловым спиртпм, гидролиза и хроматографйро" вания (1).

Однако известный способ является трудоемким, не обеспечивает полный выход флавоноидов.

Цель изобретения - расширение сырьевой базы и упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве источника сырья используют листья змееголовника сибирского (Dracocephalum nutans Ц, которые экстрактируют 704-ным этиловым спиртом далее гидролизат охлаждают до ув

0-3 С и хроматографирование проводят на полиамидном геле.

Способ осуществляется следующим образом, 100 г воздушно-сухих листьев weеголовника сибирского (I3racoceyhalun

nutans Ь) исчерпывающе экстрагируют

70 -ным этанолом при нагревании на водяной бане.

Полученный экстракт сгущают под вакуумом и оставшееся водное извлечение {100 мл) очищают экстракцией хлороформом. К полученному сгущенно" му и очищенному водному экстракту змееголовника сибир кого добавляют

3 r ферментного препарата "Пектаваморин Г 10х" и инкубируют в термостате при 37оС. По ходу инкубации проверяют полноту гидролиза методом двумерной бумажной хроматографии в системах растворителей бутанол-ледяная уксусная кислота-вода (4: 1:5) и

15>-ая уксусная кислота, проявляя флавоновые агликоны в Уф-свете.

Полнота гидролиза достигается через

48:ч. При этом в гидролизате установ лено наличие флавоноидов.

921566

Формула изЬбретения

Составитель С. Малютина редактор Т. Киселева Техред М. Надь Корректор А. Ференц

Заказ 2424/5 Тираж 717 П одписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Затем гидролизат охлаждают при

О

0"3 С для более полного выпадания флавоноидов в осадок.

Выпавший осадок отделяют фильтрованием и флавоноиды растворяют, обрабатывают осадок 150 мп горячего

96 -ного этанола. Полноту растворения флавоноидов контролируют циани- диновой пробой.

Препаративное выделение флавоно- 1О идов проводят известным методом колоночной хроматографии на полиамидном сорбенте. Сорбент получают из нити-путанки по известному методу.

Для хроматографирования исполь- 15 зуют колонку диаметром 30 мм. Сорбент в количестве 50 г вносят в колонку в виде суспензии в хлороформе и оставляют для набухания в течение

24 ч. Для адсорбирования флавоноидов на полиамидном сорбенте, спиртовый раствор флавоноидов предварительно концентрируют отгонкой до 30 мл и затем смешивают с 20 r сорбента в выпарительной чашке и высушивают при нагревании, на водяной бане. Полученный сорбент с адсорбированными на нем флавоноидами суспензируют в хлороформе. и вносят в подготовленную ранее колонку.

3О

Для элюирования флавоноидов колонку промывают последовательно хлороформом, 5 7 10, 204-ным спирто-хлороформными смесями (по 150 мл каждого), пропуская элюент со скоростью 35

50" 100 капель в минуту. Элюаты отбирают порциями по 30 мп. Для контроля процесса элюирования каждый элюат подвергают хроматографированию на бумаге в одном направлении в 154-ной уксусной кислоте. Флавоноиды на хроматограммах проявляют в Уф-свете.

Элюаты., содержащие флавоноиды, обьединяют, отгоняют под вакуумом до выпадения осадка. Осадок отделяют декан- э тацией.

Выход флавоноидов агликона 1 составил 0,16 г (0,163) и агликона П-0,26 r (0,26 ) в расчете на воздушно" сухое сырье.

Агликон 1 идентифицирован с апигенином и агликон П - с лютеолином на основании исследований физико-химических свойств, спектральных исследова" ний в Уф-области с комплексообразу" ющими и ионизирующими добавками, исследований ИК-спектров, а также сравнением с достоверными образцами.

Сравнение количественного содержания агликонов в сырье (апигенина0,1564 и лютеолина - 0,2734) с факти- ческим выходом (апигенина - О, 164 и лютеолина - 0,26 ) показывает, что выход составил около 1004 от содержа-. ния агликонов в сырье.

Предлагаемый способ позволяет обеспечить более полный выход целевого продукта и расширить сырьевую базу для получения лекарственных препаратов, обладающих противовоспалительным.действием.

Способ получения фла воноидов путем экстракции сырья этиловым спиртом, .гидролиза и хроматографирования, о тл и ч а ю щ ч и с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, в качестве источника сырья используют листья эмееголовника сибирского (Dracocephalum nutaas Ц, которые экстрагируют 704-ным этиловым спиртом, далее гидролизат охлаждают до 0-3 С и хроматографирование провоь дя1 на полиамидном геле.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР по заявке N 2534921/28-13, кл. A 61 K 35/78, 1977.