Способ получения фенольных соединений,обладающих противовоспалительным действием

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОВ ЕтИНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сотоэ Советскик

Социапмстичесиик

Респубпии («)931188 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (51)М. Кл. (22) Заявлено 22.04.80 (21) 2925668/28-13

А 61 К 35/78 с присоеринением заявки №

Вв7лвротвеииый комитет

СССР (23) Приоритет ао йелам иэобретеиий и открытий

Опубликовано 30.05.82 Бюллетень № 20 (53) УДК 615.

° 45:615. .7(088,8) Дата опубликования описания 01.06.82

- с

П. А. Гнедков, Н. С. Фурса, В. И. Литв фенко,.д,,Ц. Лазарева и Х. М. Насыров

1 (72) Авторы изобретения

Запорожский государственный медицинский институт (7I ) Заявитель (54). СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ, ОБЛАДАЮШИХ ПРОТИВОВОСПАЛИТЕЛЬНЫМ ДЕ ЙСТВИЕМ г

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается выделения биологически активных веществ из растительного сырья.

Известен способ получения фенольных соединений, обладающих противовоспали5 тельным действием, путем экстрагирования растительного сырья органическим растворителем, упаривания экстракта и очистки его 1) . то

Однако известный способ не обеспечивает достаточно высокого выхода целевого продукта.

Цель изобретения — расширение сырьевой базы.

>s

Поставленная цель достигается тем, нто в способе получения фенольных соединений, обладающих противовоспалительным действием, путем экстрагирования растительного сырья органическим растворителем, упаривания экстракта и очистки его в качестве источника сырья используют соцветия очиткот (Bedog 1. ),, которые экстрагируют 40О -ным раствором этилового спирта при 70-80 С в течение 30-60 мин и при соотношении сырья и экстрагента 1:6, очистку экстракта проводят горячей водой.

Способ состоит из следующих технологических стадий: экстракция соцветий очитка 40%-ным этанолом при 80 С, при соотношении о сырья и экстрагента 1:6, время настаивания каждого слива 30 мин, число сливов 4; очистка сгущенного экстракта горячей водой; отделение осадка (вещества липофильной природы) центрифугированием; осаждение полисахаридов и других сопутствующих веществ 4-кратным количеством 96 этанола; очистка кубового остатка на колонке полиамидного сорбента водой (удаление гидрофильных веществ) и десорбция 50 этанолом; получение готового продукта путем упаривания спиртового элюата, растворе. ния остатка в крепком спирте и фильтрования для отделения нерастворимых в спирте ве цеств нефенольной природы и упаривания спиртового фильтрата, выход

2,5-2,6 от исходного сырья;

5 приготовление лекарственной формы.

Пример . 300 r неизмельченных соцветий очитка большого (S88um щдМаОМ (4)Sub a ) экстрагируют 40%-ным этанопом при 80оС, в соотношении сырья и р экстрагента 1:6, время настаивания каждого слива 30 мин> число сливов 4. Первый раз заливают 3,6 л экстрагента с учетом коэффициента поглощения, равного шийся при этом осадок сопутствукияих веществ липофильной природы (хлорофилл, каротиноиды и др.) отделяют центрифугированием (или фильтрованием), а фильтрат с целью дальнейшей очистки концент- 25 рируют (250 мл) и обрабатывают

4-кратным количеством крепкого 96%ного спирта (1 л) для удаления полисахаридов, мешающих выделению целевого продукта. Раствор отделяют от осадка, 5а осадок промывают 70о спиртом, последний присоединяют к основному раствору и упаривают 500 мл).

Очищенный таким образом экстракт помешают на колонку полиамидного сорбента, заполненную влажным методом, и промывают водой (2,5-2,7 л) для, удаления сахаров, органических кислот и других гидрофильных веществ нефенольной природы. Промывание водой проводят до появления ф авоноидов в элюате. После отделения сопутствующих вешеств фенольные соединения, обуславливающие действие препарата, десорбируют 50%ным этанолом. Начало и конец вымывания фпавоноидов контролируют цианидоновой реакцией и хроматографией на бумаге.

Полученный элюат упаривают до сухого остатка, последний растворяют в крепком

96 -ном спирте и фильтруют для отделе50 ния нерастворимых в спирте вешеств нефенольной природы. Фильтрат упаривают досуха, в результате получают препарат.

Выход 7,69 и, что составляет 2,56% на вес воздушно-сухого сырья.

3 931188 4 рим в спирте (96%) 40%; трудно в воде, мало растворим в этилацетате, хлороформе и практически:нерастворим. в эфире, бензоле, ацетоне.

В результате получения фенольных соединений, обладающих противовоспалительным действием, предлагаемым способом установлено, что для получения целевого продукта могут быть исплоьзованы не только очиток большой (5.tAaXitODtll (4.)Bubi г), но и другие филогенетически близкие виды ряда Eh. ОИРМ х секции

РЮ89ptlium, например очиток пурпурный и другие. Это значительно расширяет

6 мл/г сырья; второй и последующие — . и сырьевую базу для получения целевого по 1,8 л этанола. Полученные извлече- препарата флавоседа. ния (7 л) упаривают до небольшого Предлагаемая совокупность стличиобъема (250-300. мл), приливают к тельных признаков (экстрагент 40О этанему 1,2-1,5 л горячей воды и остав- нел, соотношение сырья и экстрагента ляют в холодильнике на 12 ч. Выделив- 2а 1:6, температура экстракции 80оС, speмя настаивания каждого слива 30 ми, количество сливов 4) обеспечивает повышение интенсивности процесса экстракции, что проявляется в повышении выхода действующих веществ и увеличении выхода целевого продукта — выход гото- вого препарата (фпавоседа) составляет

2,5-2,6% от воздушно-сухого сырья.

Тогда как выход целевого продукта в известном способе О, 7-1,0% от исходного сырья. Следовательно,- выход целевого продукта в предлагаемом способе увеличивается примерно в три раза.

Способ отличается также тем, что обеспечивает высокую очистку препарата от сопутствующих веществ, а отсюда его высокая избирательная фармакологическая активность. Фармакологические исследования показывают, что фенопьный комплекс из соцветий очитка большого (фпавосед) обладает ясно выраженной противовоспалительиой активностью, не вызывая побочных и токсических реакций.

Препарат фпавосед, может быть рекомендован дпя лечения воспалительных заболеваний, в частности в комплексном лечении 6aasmnx хроническими заболеваниями гепатобилиарной системы. Применение препарата усиливает нормализуюшее влияние терапии на показатели, отражающие функциональное состояние печени и активность воспалительного процесса.

11<левой продукт представляет собой желтый порошок со слабым специфическим запахом, <>рький на вкус, легко раствоФормула изобретения

Способ получения фенольных соединений, обладаюших противовоспалительным

5 931188 6 действием, путем экстрагирования рас- вого спирта при 70-8СРС в течение тительного сырья органическим раство- 30-60 мин и при соотношении сырья и рителем, упаривания экстракта и очист- экстрагента 1:6, очистку экстракта ки его, о т л и ч а ю ш и и с я тем, проводят горячей водой. что, с целью расширения сырьевой базы, Источники информации, в- качестве источника сырья используют . принятые во внимание при экспертизе соцветия очитков (Seduro 4. ), которые 1. Авторское свидетельство СССР экстрагируют 40/о-ным раствором этило- Х. 555888, кл. A 6 1 К 35/78, 1 977.

Составитель Т. Журавкина

Редактор B. Петраш Техреду, Пекарь Корректор И. Муски .Заказ 3587/4 Тираж 717 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., и. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4