Способ определения остаточной влажности биологических продуктов
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ . К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬС1ВУ
Союз Советсник
Соцналистнчеснии реслублнн
N 33/48 (22)Заявлено 08.01.81 (21) 3250948/28-13 с присоединением заявки М 9еударстеенны1 кемнтет СССР но лелем нзебретеннй н открытий (23) Приоритет Опубликовано 07.09.82. Бюллетень М 33 (53) УДК 551. 508..7(088.8) Дата опубликования описания 07.09.82 В. Г. Петухов и Н. С. Осин 1 (.г Государственный научно-исследовательский:. Инсситут препаратов им. Л.А. Тарасевича (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНОЙ ВЛАЖНОСТИ БИОЛОГИЧЕСКИХ ПРОДУКТОВ Изобретение относится к медицинской промышленности, а именно к получению медицинских биологических препаратов в сухом лиофилизированном виде, касается контроля процесса высушивания до заданной остаточной влажности и может быть применено в производстве сухих вакцин, сывороток, бактерий, вирусов. Известен весовой способ определения остаточной влажности биологических продуктов, заключающийся в том, что препараты размещают на дне сублимационной камеры, дно которой одновременно является чашей пружинных или рычажных весов и в процессе высушивания регистрируют изменение веса препаратов $1) . Однако этот способ не позволяет точно определить остаточную влажность m Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ определения остаточной влажности биопогических продуктов путем облуче2 ния биологического образца лучами видимой части спектра с последующим регистрированием послесвечения $2j . Однако известный способ также не позволяет точно определить остаточную влажность в процессе высушивания, так как параметр интенсивности послесвечения зависит не Фолько от объема материала, но и от его формы, а постоянную форму в процессе высушивания сохранить крайне сложно. Целью изобретения является повышение точности и упрощение способа. Цель достигается тем, что согласно способу определения остаточной влажности биологических продуктов путем облучения биологического образца лучами видимой части спектра с последующим регистрированием послесвечения, предварительно определяют остаточную влажность образца в момент окончания роста свечения и минимальную остаточную влажность образца при Э 20 С и затем определяют время, про3 95710 шедшее с начала сублимации до дости жения постоянного послесвечения, и остаточную влажность на любой момент досушивания определяют по формуле;, hh- n 3 остаточной влажности Тс ы in + поа где И вЂ” остаточная влажность образца в момент. окончания роста послесвечения; n — минимальная остаточная влажность, получаемая суб» лимацией при 20 С; Тц — время роста послесвечения в процессе высушивания; Т „— время сушки после окончания СОШ роста послесвечения, где предварительно определяют и и И» зо Для определения остаточной влажности по предложенному способу необходимо по индивидуальному образцу определить время возрастания послесвечения, а время досушивания до заданной остаточной влажности определяют согласно формуле и наоборот, на любой момент прбцесса досушивания остаточная влажность определяется согласно формуле. На фиг. 1 представлена схема опЭО ределения остаточной влажности в процессе высушивания с помощью фосфоро" скопа, установленного в сублимационной камере; на фиг. 2 — кривые роста послесвечения в процессе высушива" Э> ния. Пример 1. В сублимационной камере устанавливают обычный двухдис" ковый фосфороскоп 1 с источником 2 света - лампой накаливания мощностью 6 Вт, фокусирующим устройством 3 из линз и теплового фильтра, представляющего стеклянную линзу с водой, и приемником 4 послесвечения фотоэлектронного:умножителя ФЭУ-78. Блок 5 пи тания ФЭУ-БВ-2-2, усилитель 6 сигнала свечения ЛПУ-01 и самописец 7 КСП-4 расположены вне сублимационной камеры 8. Пары удаляемой влаги конденсируются вне сублимационной камеры 8. 50 на охлажденном до температуры сухого льда конденсаторе 9. Вакуум создается форвакуумным насосом 10. В фосфороскоп 1 помещают индивидуальный образец материала - ампулу ss кварцевую с l мл клеток Е.coli концентрации 5 млрд. мл в растворе сахарозо,-желатины (103 сахарозы и 13 6 4 желатины) . Ампулу предварительно эа- мораживают до -50 С в холодильнике. Другие ампулы с замороженным материалом размещают во всем объеме сублимационной камеры. Всего 50 ампул. В процессе высушивания регистрируют послесвечение индивидуального образца при непрерывном освещении его видимым светом. Свечение образца на,чинает увеличиваться через 3 ч после начала высушивания (фиг. 2.1, точка A) и рост свечения заканчивается еще через 2,5 ч (точка.В), т. е. через 5,5 ч после начала высушивания. Остаточная влажность материала сахароэо-желатины (104 сахарозы и 13 желатины) В момент окончания роста свечения соответствует бь. Для получения более низких значений остаточной влажности процесс высушивания продолжают, а остаточную влажность на любой момент досушивания, т. е. после окончания роста свечения определяют по формуле 6а 4 = — »n.— »15/ Ост.вл тстав "" 5,5 р 1а "noc 3,5 где 2,5 ч -. время роста свечения; X - общее время высушивания материала на момент определения остаточной влажности; 63 - остаточная влажность материала в момент окончания роста свечения; 1,5 - минимально достижимая остаточная влажность. материала при 20 С, т. е. при температуре оконо чания сушки. Величины М и и для сахарозо-желатины установлены в предварительных опытах и расчитаны по мето" ду определения остаточной влажности при 100 С в течение 1 ч согласно о определения остаточной влажности медицинских биологических- препаратов. Таким образом, если требуется . определить остаточную влажность через 14 ч сушки, то согласно формуле (подставляют вместо Х 14 ч)р получают 2,54. По времени высушивания способ позволяет определить остаточную влажность и наоборот, задаваясь требуемой остаточной влажностью, можно определить время, необходимое для достижения такой величины остаточной влажности. Пример 2. Ту же суспензию E.со1.! в сахарово-желатине разливают в 1О-кубовые ампулы по 5 мл, замо" раживают до -50 С в холодильнике. Контрольную кварцевую ампулу помещают в фосфороскоп сублимационной камеры, 7106 6 и стандартность лиофилизированногр материала. формула изобретения Способ определения остаточной влажности биологических продуктов путем облучения биологического образца лучами видимой части спектра с последующим регистрированием послесвечения, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения способа, предварительно определяют остаточную влажность образца в момент окончания роста свечения и минимальную остаточную влажность образца при 20 С и затем определяют о время, прошедшее с начала сублимации до достижения постоянного послесвечения, и остаточную влажность на любой момент досушивания определяют по . формуле Ah-n +и ь остаточной влажности = „ сна 1 пос — +153=33 -63-1,5i . 20 ocr, Вл „ о 5 где 64 и 1,5Ф - соответственно остаточная влажность в момент окончания роста свечения и минимально достижимая при 20 С, 5 ч - время роста свео . 25 чения в процессе сушки, 10 ч — время досушивания на момент определения остаточной влажности. Использование првдлагаемого способа определения остаточной влажности обеспечивает возможность получения количественных данных по остаточной влажности препарата на этапе досуши3$ вания, после удаления свободнои воды, а также надежное получение количественных данных по остаточной влажности в области от 6-74 до 13, с точностью 14. Способ позволяет произво40 дить досушивание до заданной остаточной влажности, не прибегая к раэгерме- ° тйэации аппарата, и повысить качество 95 а другие ампулы с материалом разме- щают во всем объеме сублимационной . камеры. Всего 100 ампул. Контрольную ампулу периодически через 10 мин облучают, светом и регистрируют.сигнал свечения. Свечение препарата начинает увеличиваться через 10 ч после начала сушки и рост свечения заканчивается еще через 5 ч (рис. 2, !!). Следовательно, через 15 ч после начала сушки остаточная влажность .материала составит бь (точка В). Для получения более низкой остаточной влажности материала, например- 33, досушивание, согласно формуле, нужно производить еще в течение 10 ч И наоборот, через 10 ч остаточная влажность составит 33. где М, — остаточная влажность образца в момент окончания роста послесвечения; n — минимальная остаточная влажность, получаемая сублимацией при 200С; Т„ — время роста послесвечения в процессе высушивания; Тс — время сушки после окончания роста послесвечения, где предварительно определяют и и М. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Долинов К. Е. Технология сухих биопрепаратов. M., 1969, с. 139 . 2. Авторское свидетельство СССР У 340966, кл. G О1 N 33/48, 1972. 957106 4) дрем. йиуяабахил (чааи) Риа8 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035,. Москва, W-35, Раушская наб., д. 4/5 Закаэ 6590/33 Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, Составитель С. Иалютина Редактор О. Половка Техред И.Гергель Корректор:Е. Рошко
