Способ получения бикарбоната аминогуанидина
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советски к
Соцкапксткчасикл
Респубики (1 1) 981314 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17„03. 81 (21) 3261491/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51)М. Кл.
С 07 С 133/10
3Ъеударстеалвй кюннтвт
СССР аа делан изобретелнй н открытий
Опубликовано 15.12.82. бюллетень №46 (53) УДК 547.495. .9. 07 (088. 8) Дата опубликования описания 19.12.82
Л.Г. Матвеев, Г.ф. Левченко, 3.А. Кудрявцева - ЖХ Яая
И.А, Абрамов и Л.С. Шевницын
Р ь ° ь (72) Автори изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ,БИКАРБОНАТА
АМИНОГУАНИДИНА 1
Изобретение относится к усовершенР ствованному способу получения бикарбоната аминогуанидина, используемого в качестве стабилизатора фотоэмульсий, реагента в аналитической
5 химии и. полупродукта для синтетических красителей.
Известно несколько способов получения бикарбоната аминогуанидина.
Наиболее .распространенным является способ, основанный на реакции конденсации цианамида и гидразина (в основном гидразин-сульфата) в водной среде в присутствии оснований и выделении конечного продукта карбонатами-бикарбонатами аммония или натрия 11 J.
К недостаткам данного способа можно отнести необходимость использования раствора цианамида высокой 20 концентрации (м110 г/л), образование значительного количества побочных продуктов (в основном дициандиамида) вследствие перещелачивания реак2 ционной массы, низкое качество и выход целевого продукта.
Известен способ получения бикарбоната аминогуанидина, заключающийся в том, что в реакционную зону одновременно и непрерывно подают водный раствор цианамида (с содержанием цианамидного азота 50-80 г/л), твердый гидразинсульфат и газообразный амь миак, где поддерживают температуру
50-90 С и рН 7,2-8,5 при молярном соотношении гидразина и цианамида
1:(1,05-1,5) и осаждение ведут бикарбонатом. Получают целевой продукт с чистотой 98 7 99 7i и выходом
80-873 по отношению к гидразину f 2).
Недостаток известного способа— трудность точного одновременного дозирования твердого, жидкого и газообразного компонентов, образование сточных вод с большим количеством неорганических примесей, высокая продолжительность процесса (20-25 ч).
3 981314 4
Наиболее близким по технической та при 35-40 С в те сущности-и достигаемому результату ется оптимальным по к изобретению является способ полу- ro продукта. чения бикарбоната аминогуанидина, Осуществление пр заключающийся во взаимодействии вод- g бикарбоната аминогу ного раствора цианамида (c содержа- лагаемому способу и нием цианамидного азота) 34 г/л, гид- тить технологически
;разинсульфата и концентрированного, исключения применен раствора аммиака при мольном сост- ления, упростить ап ношении гидразин и цианамида 1:2 в 10 ление; сократить пр ,течение 3 ч при температуре 19-25 С процесса на 64 ч под вакуумом 1О- 15 мм рт.ст. Затем т.е. значительно ин при той же температуре в реакционную . процесс; повысить вь массу вводят газообразную углекисло- продукта с 80 до 95 ту пока давление не поднимется до l5 вия труда вследстви
28 атм с последующей выдержкой в те- менения твердого сы
;чение 66 ч. Выход. целевого продукта -сульфата.
80фГ3 1. П р и ме р 1. К
Недостатками данного способа яв- цианамида с концент ляется сложность технологического про-20 цианамидному азоту цесса и аппаратурного оформления, вы- (0,229 моль) цианам сокая продолжительность его и недос- шивании "ри 30 C np таточно,высокий выход .целевого про- (0,127 моль) 64 -Но дукта. ра гидразингидрата.
Цель изобретения — повышение выхо- 25 шение гидразина и Чи да целевого продукта, интенсификация Непосредственно пос и упрощение процесса. реакционную массу ба
Поставленная цель достигается кислый газ cd скоро способом получения бикарбоната ами- смесь нагревают до 8 ногуанидина, заключающимся во взаимо- з0 этой температуре вы действии водного раствора цианамида Происходит конденсац с гидразингидратом при мольном соот- рата с цианамидом с ношении цианамид: гидразингидрат- ногуанидина.
-(1,25-1,8):1 при непрерывной обра- Далее температуру ботке реакционной массы уклекисло- з сы снижают до 35-40 той при температуре 80-850 С в тече- рывном токе углекисл ние 30-40 мин, а затем при темпера- левой продукт в тече туре 35-40 С в течение часа. о щают подачу углекисл
Отличительной особенностью спо- ную смесь охлаждают со6а является использование в качест- 40 5 С, перемешивают в ве производного гидразина гидразингид- фильтруют. Осадок пр ,рата при мольном соотношений цианамид: захоложенной водой и гидразингидрат-(1,25-1,8):1 при непре- 16,55 r бикарбоната рывной обработке реакционной массы уг- с чистотой 99, 7 о. лекислотой при,температуре 80-8 С в .4> Выход продукта по течение 30-40 мин, а затем при тем- разину 953.. пературе 35-40 С в течение часа. Примеры2и
Формула изобретения
При уменьшении соотношения цианамид:гидразингидрат ниже 1,25:1 выход бикарбоната аминогуанидина снижается; 0 увеличение сотношения выше 1,8:1 нецелесообразно, поскольку увеличивается расход .цианамида без повышения выхода целевого продукта.
Проведение процесса конденсации цианамида и гидразингидрата при
80-85 С в течение. 30-40 мий и процесса выделения аминогуанидинбикарбоначение часа являвыходу конечнооцесса получения анидина по предозволяет: упросй процесс за счет ия вакуума и давпаратурное оформодолжительность с 69 ч до 5 ч), тенсифицировать
ixop целевого
4; улучшить услое исключения прирья - гидразинводному раствору рацией 35 г/л по . содержащему 9,6 r ида, при.перемеибавляют 4,08 г го водного раствоИолярное соотноанамида 1:1,80. ле загрузки через рботируют углестью 2,5 л/ч, 0-85 С и при держивают 35 мин. ия гидразингидобразованием амиреакционной масС и при непреоты выделяют цение часа. Прекраоты, и реакциондо температуры течение 3 ч и омывают 30 мл сушат. Получают аминогуанидина отношению к гид3. При мольном соотношении цианамида и гидразина
1,52:1 и 1,25:1 и при прочих равных условиях, которые приведены в примере 1, получают 99,5i-ной чистоты бикарбонат аминогуанидина с выходом отностельно гидразина 90,53 и 853
Способ получения бикарбоната аминогуанидина взаимодействием цианамида с производным гидразина в водной
5 . 981314 d среде при повышенной температуре с в течение 30-40 мин, а затем при последующей обработкой полученной температуре 35"40 С в течение 1 ч. реакционной массы углекислотой, о, т- Источники информации, л и ч а ю шийся тем, что, с принятые во внимание при экспертизе целью повышения выхода целевого про-. з 1. Методы. получения реактивов и дукта, интенсификации и упрощения особо чистых веществ.; Сборник. M. процесса, в качестве производного гид- НИИТЭХИМ, ИРЕА, 11 4-5, с. 11-14, 1962. разина используют гидразингидрат при 2. Авторское свидетельство СССР мольном соотношении цианамид: гидра- Ю 230810, кл. С 07 С 133/10, 1968. зингидрат-(1,25-1,81:1 при непрерыв- < 3. Патент Германии М 689191-, ной обработке реакционной массы yr- кл. 120 17/04, опублик. 1940 чекислотой при. температуре 80 85 C {прототип} .
Составитель В. Жидкова
Редактор Т. Парфенова Техреду А.Бабинец Корректор О, Билак
Заказ 96 18/34 Тираж 445 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР йо делам изобретений и открытий
11)ОЯ Москва, Ж-35 Раушская наб. д, 4/g
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
