Способ получения 2, 4, 5-трихлорфенола

 

х ммвб

Класс 12q, 15„, СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Иностранцы Гейнрих Паляутц и Альберт Штессун (Германская Демокрагическая Республика) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 4, 5-ТРИХЛОРФЕНОЛА

Заяилсио 14 ноября 1956 г. аа,"Й 660700 я Комитет ио делам изобретений и открытий ири Сонете Минно "р >я СО:Р

Вопрос наиболее рационального использования нетоксичных изОмеров гексахлорана уже давно привлекает к себе внимание.

В описываемом изобретении предлагается один из способов использования нетокси нных изомеров, с целью получения из них 2, 4, 5-трихлорфенола, представляющего интерес как исходный компонент для получения 2, 4, 5-трихлорфенооксиуксусной кислоты, натриевая соль которой является одним из эффективных гербицидов избирательного действия.

Известные пути использования петоксичных изомеров гексах.-орана, идущие обычно через дегидрохлорирование их и получение прн ооразом, 1, 2, 4-трихлорбензола с дальнейшим пр-.— вращением пос,зеднего в 2, 4, 5трихлорфенол, многостадийны и сложны.

Предлагаемый способ представляет более простой технологический путь превращения нетоксичных изомеров гексахлорциклогексана в 2, 4, 5-трихлорфенол.

Исходным материалом в 1.редложенном способе являются получаемые известным способом дегидрохлорирования нетоксичных нзомеров гсксахлорана различные пзомеры трпхл0рбензолов, главным образом 1, 2, 4-трихлорбензол, из которого обычным хлорированием получают смесь тетрахлорбензо гов. Затем, пользуясь тем, ITo при . Iopllровании трихлорбензолов образуется, главным образом, 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензол, обладаю1ций к тому же плохой растворимостью I холодных алифатических спиртах, например, в метаноле, из реакционной массы после хлорирования легко выделяют 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензол, обрабатывая ее на холоду большим количеством спирта. При этом образовавшийся 1, 2, 4, 5-тетрахлороензол остается нерастворепным, а остальные тетрахлорбензолы переходят в раствор. Отфильтрованный и промытый спиртом 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензол известным способом щелочного гидролиза переводят в

2. 4, 5-трихлорфенол. № 108688

Предмет изобретения

Способ получения 2, 4, 5-трихлорфенола щелочным гидролизом 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензоля, получаемого хлорированием трихлорбензолов, о тличающийся тем, что, в целя. упрощения технологии, продукты хлорирования трихлорбензола обрабатывают метанолом для отделения

1, 2, 4, 5-тетрахлорбензоля.

Отв. редактор Л. Г. Голандский

Стандартгиз. Поди, и пен. 28/Х 1957 г. Объем 0,125 и. л. Тираж 300. Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Неглинная, 23. Зак. 2254.

Пример. В технически ю смесь трихлорбензолов вводят при 115 такое количество хлора, какое теоретически необходимо для перевода их в смесь тетрахлорбензолов. Продукт реакции хлорирования п реводят при энергичном перемешивании в закрытый аппарат с оорятным холодильником, в котором залит метанол в количестве, равном тройному объему введенной ня хлорирование смеси трихлорбензо IQB. После короткого кипения оставшийся нерастворенным 1, 2, 4, 5-тетрахлороензол отфильтровывают пя фильтр-прессе и дважды промывают его одинаковым количеством холодного метанола. Выход 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензола составляет 52" по весу в пересчете на введенную смесь изомеров. Метанол от промывки возвращают в аппарат для обработки продуктов хлорирования, Вообще же весь затраченный метанол может быть возвращен в производственный цикл с помощью дистилляции. Затем выделенный 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензол в смеси с твердым едким натром, взятым в количестве 60 1о от веса тетрахлорбензола в тройном количестве метанола, нагревают в течение 4 часов при температуре 160 . После этого массу разбавляют водой, отгоняют метанол, добавляют к оставшемуся фенолятному щелоку необходимое количество разбавленной минеральной кислоты и в вакуу»e >тдистиллировывают сырой фенол, получающийся в виде нижнего слоя. При этом получают 70" по весу 2, 4, 5трихлорфенола от введенного в реакцию 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензоля.