Способ электроаналитического определения тетраэтилтиурамдисульфида

 

СПОСОБ ЭЛЕКТРОАНАЛИТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАЭТИЛТИУРАЦДИ:СУЛЬФИДА ,заключающийся в измерении элект1рЬхимического сигнала в водноэтанольном растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, определение проводят на ртутном электроде на фоне 0,1-0,3 М ацетата натрия с содержанием этанола 50-80 об.% в диапазоне напряжений от -0,40 до -0,85 В.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЩИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

3(5В 6 01 g 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

nO AEWM ИЗОБРЕТЕНИЙ V ОТНРЫТИЙ

I К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3491168/18-25 (22) 16.09.82 (46) 07. 01. 84. Бюл. В 1 (72) A.B.Ìèõàéëîâ и Н.В.Зайцева (71) Пермский политехнический институт (53) 543. 25 (088.8) (56) 1. Перегуд E. A. Санитарная химия полимеров. Л., "Химия", 1967, с. 329-330.

2. Шершнов В.A. Определение тиурама и продуктов его превращени методом кондуктометрического титрования. — "Каучук и резина", 1958, 9 11, с.33-34 (прототип)..Я0 ДДЩД7Щ А (54) (57) СПОСОБ ЭЛЕКТРОАНАПИТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАЭТИЛТИУРА14ДИ- .СУЛЬФИДа, заключающийся в измерении электрохимического сигнала в водноэтанольном растворе, о т л и ч а вшийся тем, что, с цельв повышения чувствительности,.определение проводят на ртутном электроде на фоне 0,1-0,3 И ацетата натрия с содержанием этанола 50-80 об.Ъ в диапазоне напряжений от -0,40 до

-0,85 В.

1065763

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения тетраэтилтиурамди-. сульфида, например, в производственных растворах и сточных водах, Известен способ определения тетра- 5 этилтиурамдисульфида путем обработки анализируемого вещества гидрохиноном и ацетатом меди с последующим колориметрированием образовавшегося диалкилдитиокарбамата меди, окра- 10 шенного в желто-коричневый цвет (1) .

Недостатком известного способа является его невысокая чувствительность (1,5.мг/л).

Наиболее близким к предлагаемому 5 является способ электроаналитического определения тетраэтилтиурамди-.,: сульфида, включающий измерение элект рохимического сигнала в водоэтанольном растворе. 20

Способ предлагает кондуктометрическое титрование водноацетоновых и водноэтанольных растворов тиурама в экстрактах вулканизитов 0,1 Й раствором сернокислой меди в присутствии гидрохинона f2j .

?1едостатками способа являются его невысокая чувствительность (0,1 мг/Л),трудоемкость и длительность выполнения анализа.

Цель изобретения — повышение чувствительности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу электроаналитнческого определения тетраэтилтиурам-; дисульфида, заключающемуся в измере- 35 нии электрохимического сигнала в водно-этанольном растворе, определение проводят на ртутном электроде на фоне 0,1-0,3 М ацетата натрия с содержанием этанола 50-80 об.Ъ в диапазо-40 не напряжений от -0,40 до -0,85 В.

Использование концентраций компонентов фона вне указанного диапаэона искажает сигнал.

При полярографировании на фоне указанного водно-этанольного раствора ацетата натрия тетраэтилтиурамсульфид обусловливает появление обратимой диффузионной волны со,значением Е ц = -0,65 В. Нижняя граница определяемых концентраций 0,01 мг/л.

Пример 1. Полярографическое определение тетраэтилтиурамдисульфи.да осуществляют следующим образом.

Анализируемую водную пробу (25 мл) помещают в делительную воронку, прибавляют 25 мл дихлорэтана, содержимое интенсивно встряхивают в течение

5 мин. Смесь оставляют до полного расслоения воды и растворителя. 3атем 10 мл экстракта переносят в злектролитическую ячейку и добавляют

0,1-0,3 M раствора ацетата натрия в водно-этанольном растворе (60 об.Ъ), Растворенный кислород удаляют азотом и полярографируют. В интервале напряжений от -0,40 до -0,85 В.диффузионнуЮ волну со значением Е =

= -0,65 В. Концентрацию тетраэтилтиурамдисульфила в воде определяют по калибровочной кривой.

При концентрациях в диапазоне от 0,01 до 35 мг/л соблюдается линейная зависимость между предельным током и концентрацией определяемого вещества. Минимальная концентрация тетраэтилтиурамдисульфида, которую можно определить, используя способ полярографии на ртутном капельном электроде, составляет О,»".1 мг/л. Время проведения анализа 10-15 мин.

П р,и м е р 2. Аналнэируют пробы воды с содержанием тетраэтилтиурам-. дисульфида 0,05, 0,1; 0,5; 1,0, 1,5 мг/л. Для анализа отбирают rio

25 мл исследуемой воды, которую помещают в делительную воронку, приливают 25 мл дихлорэтана и содержимое интенсивно встряхивают в течение

5 мин. Смеси дают отстояться до полного расслоенйя воды и дихлорэтана. 10 мл дихлорэтана переносят в электролитическую ячейку, в которую приливают 15 мл 0,1-0,3 М раствора ацетата натрия в водно-этанольном растворе в{60 об.%). Растворенный кислород удаляют пропусканием через электролитическую ячейку азота и полярографируют в интервале напряжений от -40 до -85В. Пользуясь калибровочной кривой, определяют концентрацию тетраэтилтиурамди{сульфида в пробе.

Результаты определения представлены в таблице.

1065763

Погрешность определения,Ъ

Найдено, мг/л

Введено, мг/л

Средняя из определяемых концентраций, мг/л

0,05

0,054

О, 048

0,050

0,055

0,060

0 057

0,1

0,13

0,11

+10

0,09

0 12

0,10

0,11

0,5

0 55

0,54

0,57

0,48

0,50 .0,60

kt0

1,0

1,06

1i0S

0,95

1,10

1 15

1,5

1,60

1 48

1,58

1,50

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4. 1155

Технико-экономическая эффектив.- 55 объектов этим веществом в конце ность способа заключается в том, рациях на уровне существенных гигичто он позволяет определять, тетра- . енических нормативов. Применение этилтиурамдисульфид в производствен- предлагаемого способа позволяет поных сточных водах в широком диапазо- высить чувствительность определения не концентраций, а также осуществ . . тетраэтилтиурамдисульфида в сточлять эффективный санитарно-химичес- ных водах и производственных расткий контроль загрязнения водных ворах в 10 раз.

ВНИИПИ Заказ 11034/45 Тираж 828