Полярографический концентратомер

 

„„SU„„1068795 А

СОЮЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

7 48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

I:

4 1

;(I

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ б « . .«2-З

С0

Cb 3 сО (21) 3465908/18-25 (22) 14.05.82 .(46) 23.01.84. Бюл. В 3 (72) A.È.Çèíîâüåâ, Ю.A.Èâàíîâ, Б.Ф.Назаров и Г.П.Воронцова (71) Томский ордена Октябрьской

Революции и ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им, С.М.Кирова (53) 543.253(088.8) (56) 1. Цфасман С.Б. Электронные полярографы, М., Металлургнэдат, 1969, c. .216

2. Зарецкий Л.С. Импульсный полярографический концентратомер.

М., Металлургиздат 1970, с. 32-38 (прототип ). (54)(57 ) ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИН КОНЦЕНТ-

PATONEP, содержащий источник постоянного линейно меняющегося и сину. соидального напряжений, подключенный к полярографическому датчику, катод и анод которого подсоединены к входам сигнального и опорного каналов фазового детектора, соединенного с регистратором, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и расширения диапазона измерения концентраций, в полярографический датчик ввфден дополнительный катод, через ключ соединенный с входом опорного канала. фазового детектора.

Изобретение относится к полярографическому анализу и может быть использовано в приборах для определения ультрамалых концентраций примесей в веществах высокой чистоты, например, методом инверсион.ной вольтамперометрни.

Известен полярографический концентратомер, содержащий источник поляризующего напряжения, включающий в себя генератор переменного напряжения и генератор линейно изменяющегося напряжения, подключенные к потенциостату,, полярографический датчик, .измерительный усилитель фазовый детектор и регистратор f1).

Недостаток данного прибора за ключается в наличии остаточного то; ка,полярографического датчика, возникающего из-эа активного сопротивления исследуемой среды. В предель ных режимах (в области. растворения ртути и в области выделения водорода ) фазовый детектор перегружается остаточным током.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является полярографический концентратомер, содержащий источник постоянного линейно меняющегося и синусоидального напряжений, подключенный к палярографическому датчику, катод -и анод которого подсоединены к входам .сигнального и опорного каналов фазового, детектора, соединенного с регист- ратором (2 ).

Недостаток известного устройства заключается в том, что фаза опорного напряжения в процессе измерения остается неизМенной. Это пр;<водит к появлению наклона фоновой линии регистратора даже при отсутствии определяемых элементов, иэ-за наличия паразитных фазовых сдвигов канала сигнала (изменение тока от потенциала емкости двойного слоя и наличие нескомпенсированного актив ного сопротивления ). При увеличении чувствительности наклон фоновой

Ю линии возрастает, что препятствует точному определению концентрации элементов, особенно на краях рабочего диапазона.

ЦелЬю изобретения является повышение чувствительности и расширение рабочего диапазона измерения концентраций.

Поставленная цель достигается тем, что в полярографический концентратомер, содержащий источник постоянного линейно меняющегося и синусоидального напряжений, подключенный к полярографическому датчику, катод и анод которого подсоединены к входам сигнального и опорного каналов фазового детектора, соединенного с регистратором в полярографиче"кий датчик введен дополнитель068795 . ный катод, через ключ соединенный с входом опорного канала фазового детектора.

На чертеже приведена блок-схема полярографического концентратомера.

5 Концентратомер содержит источник .постоянного,линейно меняющегося и синусоидального напряжений, подключенный к полярографическому датчику 2, фазовый детектор 3, регистратор 4 и ключ 5. Фазовый детектор

10 содержит два .канала: напряжения сигнала:1сигнальный канал ) и напря(жения опорного сигнала (опорный ,канал .) - Первый канал содержит усиля тель-ограничитель 6 и собственно каскад 7 совпадения фазового детектора, опорный канал включает дополнительный усилитель 8, фаэовращатель 9 и усилитель-ограничитель 10.

Концентратомер работает следующим .образом.

Перед началом анализа прибор настраивают фазовращателем 9 таким образом, чтобы на регистраторе .4 .по. — явился нулевой сигнал перед началом полярограммы. Затем размыкают ключ

5 и. на датчик 2 с источника 1 подается напряжение электрохимического накопления. После. окончания накопле.ния ключ 5 замыкают и с .источника 1

30 подается на датчик линейно изменяющееся и скнусоидальное поллриэующее напряжение . Переменный ток, протекающий через полярографический датчМс, преобразуется усилителем 8 в напряжение, а усилителем-ограничителем 6 не -олько преобразуется в напряжение, но и..ограничивается. Напряжение с выхода усилителя 8 через . фазовращатель 9 подается ка усили4 тель-ограничйтель 10. Напряжение с усилителей-ограничителей 10 и 6 поступает на каскад 7 совпадения фазового детектора, выходное напряжение которого регистрируется регистратором 4..

Так как два катода находятся в одном полярографическом датчике в одинаковых условиях, то в цепи каждого катода возникает.фазовый сдвиг hV, причем он одинаков для

50 обоих катодов. Это уже позволяетуменьшИть. наклон фоновой линии. Кроме того, при работе в области растворения ртути и выделения водорода одинаковые активные. составляющие остаточных то55 KGB катодов будут-вызывать одинаковый сдвиг фаэ по обоим входам фазового детектора, не нарушая его настройки. Так как злектрохимическое накопление проводится только на одном катоде, то использование сигнала с второго катода в качестве опорного не искажает полезный сигнал.

По сравнению с известным полярографическим концентратомером, пред10б8795

Составитель 0. Хормунов

Редактор P. Пнцика Техред O,Яеце .Корректор О. ТигОр

2»

» »Ьь

Заказ 114.53/38 Тирах 823: Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

rio делам изобретений и открытий

113035, москва, %-35, Уауыская наб., д. 4/5

» 1

Филиал ППП "Патент", r. Уагород, ул. Проектная, 4 лагаевеюй концентратомер позволяет уменьшить наклон линии фона в области предельных реиимов почти на два порядка :(в 50-80 раз .J, что дает возмояность более чем в десять . раз повысить чувствительность н точность определения микропримесей, расширить диапазон рабочих напряиений на полярографическом дат» чике областей выделения водорода и растворения ртути.