Устройство для термического анализа

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ TEP/WH4E (ЗКОГО АНАЛИЗА при высоких скоростях охлаждения, состоящее из термопары, нагревателя , держателя образца и приводного охлаждающего медного стержня, отличающееся тем, что, с целью повышения чувствительности термического анализа, стержень выполнен в виде стакана с отношением его глубины к радиусу, равным 3-10, установленного с возможностью надвигания его на образец, при этом на внешней стенке стакана с зазором от нее закреплен экран, перекрывающий его торцовые части. (Л о 00 00 сд 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(5ц G О1 N 25/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3543768/18-25 (22) 25.01.83 (46) 23.04.84. Бюл. № 15 (72) А. Н. Кобылкин, С. Б. Масленков и Д. Н. Ситников (71) Институт металлургии им. А. А. Байкова (53) 536.42 (088.8) (56) 1. Строение и свойства сплавов урана, тория и циркония. М., Госатомиздат, 1963, с. 37 — 46.

2. Кучеренко Е. С. Кристаллизация двойных сплавов. — «Металлы», М., Изд-во АН

СССР, 1980, с. 2, с. 85 (прототип).

„„SU„„1087858 А (54) (57) УСТРОИСТВО ДЛЯ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА при высоких скоростях охлаждения, состоящее из термопары, нагревателя, держателя образца и приводного охлаждающего медного стержня, отличаюи(ееся тем, что, с целью повышения чувствительности термического анализа, стержень выполнен в виде стакана с отношением его глубины к радиусу, равным 3 — 10, установленного с возможностью надвигания его на образец, при этом на внешней стенке стакана с зазором от нее закреплен экран, перекрывающий его торцовые части.

CO

00 3

OO

Оч

1087858 анализу и может быть использовано для определения температурных границ фазовых превращений и определения влияния на них различных режимов охлаждения.

Известно устройство для проведения термического анализа при высоких скоростях охлаждения, содержащее нагреватель с размещенной соосно ему термопарой, держатель образца и компрессор для подачи струй инертного газа, установленный вне нагре- 1р вателя. Принцип действия этого устройства основан на том, что подлежащий охлаждению объект с закрепленным на нем рабочим спаем термопары вначале разогреваются до необходимой температуры, далее одновременно с выключением нагревателя начинается обдув образца струей охлажденного инертного газа, например гелия. Изменяя массу образца, скорость подачи газа, можно в достаточно широких пределах варьировать скорость охлаждения 11J

Однако струя гелия создает механическую нагрузку на образец, что может привести к его разрушению. Кроме того, при обдувании гелйем образца вокруг него создаются завихрения, в результате чего образец охлаждается неравномерно, что приво- 25 дит к появлению на термограмме множества площадок и перегибов, из которых зачастую трудно выделить истинные, вызванные процессом внутри объекта исследования.

Наиболее близким к изобретению является устройство для термического анализа при высоких скоростях охлаждения, содержащее нагреватель, термопару, непосредственно примыкающую к держателю образца, и приводной охлаждающий медный стержень. В этом устройстве высокая скорость З5 охлаждения достигается раздавливанием расплавленного образца, находящегося на держателе, холодным медным стержнем. При

Изобретение относится к термическому этом рабочий спай термопары находится в образце. Различным скоростям движения стержня соответствуют различные скорости охлаждения образца (2).

Недостатком известного устройства является значительное снижение чувствительности термического анализа за счет присоединения к объекту исследования, как правило, имеющему массу не более 1 г, стержня, масса которого на несколько порядков больше.

Цель изобретения — повышение чувствительности термического анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для термического анализа при высоких скоростях охлаждения, состоящем из термопары, нагревателя, держателя образца и приводного охлаждающего медного стержня, стержень выполнен в виде стакана с отношением его глубины к радиусу. равным 3 — 10, установленного с возможностью надвигания его на образец, при этом на внешней стенке стакана с зазором от

55 нее закреплен экран, перекрывающий его торцовые части.

Сущность предлагаемого технического решения заключается в том, что отвод тепла от образца производят как излучением в условиях, близких к условию «черного тела», так и за счет теплопередачи теплопроводностью через слой гелия к холодным внутренним стенкам.

На чертеже представлена схема устройства для термического анализа при высоких скоростях охлаждения.

Устройство содержит нагреватель 1, термопару 2, непосредственно примыкающую к держателю 3 с размещенным на нем образцом 4, и приводной охлаждающий медный стержень, выполненный в виде стакана 5 с закрепленным на нем с наружной стороны экраном 6.

Устройство работает следующим образом.

Подлежащий термическому анализу при высоких скоростях охлаждения образец 4 устанавливают на держатель 3 и с помощью нагревателя 1 его температуру доводят до заданной. Образец 4 может быть подвергнут расплавлению. После контроля температуры нагрева образца термопарой 2 на него надвигают охлаждающий медный стакан 5 с закрепленным экраном 6, перекрывающим торцовые части стакана 5, в результате чего образец 4 изолируется от нагревателя 1 и подвергается охлаждению. Высокая скорость охлаждения образца 4 достигается за счет отвода тепла излучением от него к внутренним холодным стенкам стакана 5 в условиях, близким к условию «черного тела», а также при работе в инертной среде, в частности в атмосфере гелия, за счет теплопередачи теплопроводностью от образца 4 через слой гелия к этим же стенкам стакана 5.

Существенное значение для достижения максимальных скоростей охлаждения имеет глубина надвига ния полого стержня (стакана) на образец, что определяется отношением глубины отверстия к его радиусу.

В таблице приведены скорости охлаждения одного и того же образца для 1000, 800 и 600 С, полученные для различных отношений глубины стакана к радиусу ((:К).

Как видно из таблицы, предел отношения может быть принят равным 3 — 10, когда обеспечивается снижение скорости охлаждения в пределах 10 /р. Дальнейшее уменьшение отношения приводит к резкому снижению скорости, а увеличение отношения мало влияет на увеличение скорости охлаждения, но усложняет конструкцию — повышаются требования к точности изготовления стакана.

Предложенное устройство существенно расширяет возможности термического анализа применительно к задачам металлургии, порошковой металлургии, металловедения и т. д. Так, например, современная

1087858

1513

1000

1571

1148

1396

1601

1617

800

1185

1216

778

1003

1123

1236

600

856

484

693

886

801

904

Продопжение таблицы

1000

1627

1634

1640

1642 1643

1637

800

1246

1252

1257

1261

1259

1262

600

915

922

927

930

931

933

Составитель С. Беловодченко

Техред И. Верес Корректор О. Билак

Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 l 3035, Москва, 7К вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор И. Николайчук

Заказ 2648/39 металлургия, в частности порошковая, базируется на технологии получения тонких порошков непосредственно из расплавов, при этом черезвычайно важным является изучение кинетики кристаллизации при высоких скоростях охлаждения. Кроме того, исследование поведения сплавов с полиморфными превращениями при охлаждении их с высокими скоростями позволяет изучить процессы получения различных метастабильных структур, что является основой при разработке материалов с заданными свойствами