Способ получения парааминосалициловой кислоты карбонизацией и аминофенола

 

Класс 19q 6м

12вг 29oi

Юо 118213

СССР

" 11 1йОТГН4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С. А. Гиллер, Э. В. Зариньш и М. М. Гершов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРААМИНОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

КАРБОНИЗАЦИЕЙ 1И-АМИНОФЕНОЛА

Заявлено 31 октября 1949г. за № 421404 в Государственный Комитет

Совета Министров СССР по внедрению передовой техники в народное хозяйство

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 4 за 1959 г, Известны способы получения парааминосалициловой кислоты (ПАСК) карбонизацией м-аминофенола газообразной углекислотой в присутствии углекислых или двууглекислых щелочей.

Отличительная особенность описываемого способа состоит в том, что реакцию проводят в растворе этиленгликоля при нормальном давлении и температуре 150 .

При применении такого способа отпадает необходимость в автоклавах.

Пример. В колбу помещают порошковую смесь из 1,0 кг л -аминофенола и, например, 2,3 кг бикарбоната калия. Доливают 1,5 л гликоля. Когда температура смеси достигнет 60 — 80, начинается интенсивное выделение углекислоты. Давление в системе при этом не должно превышать 20 — 30 мм рт. ст. Повышают температуру до 150, пропуская через реакционную смесь струю углекислоты, Нагрев ведут 2 — 3 часа до получения реакционной смеси сиропообразного типа. В сосуд собирается дистиллят около 600 †9 г. При повторной перегонке дистиллята можно регенерировать до 300 — 350 г чистого гликоля.

Густую сиропообразную массу в горячем состоянии при 150 выливают в стакан емкостью 10 л. На застывшую в стакане массу (100 ) наливают 2,5 л холодной воды и перемешивают в течение часа. При этом все растворимые в воде ингредиенты переходят в раствор.

Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют. На фильтре остается примерно 0,8 кг бикарбоната калия, который промывают 300 мл холодной воды, прибавляемой к фильтру. Промытый от смол 100 мл спирта бикарбонат калия идет в следующую загрузку.

Полученный фильтрат разбавляют еще 2,5 л воды и подкисляют соляной кислотой 1: 1 до pH=5. Затем раствор фильтруют через нутч. № 1182I3

К полученному фильтрату добавляют 15 — 17 г гидросульфита натрия и 100 — 150 г активированного угля и вновь отфильтровывают после перемешивания. Добавлением к фильтрату технической соляной кислоты выделяют парааминосалициловую кислоту, которая выпадает Б виде желто-оранжевого кристаллического осадка.

Карбонизацию можно проводить также в присутствии углекислого калия или бикарбоната натрия.

Предмет изобретения

Способ получения парааминосалициловой кислоты карбонизацией м-аминофенола газообразной углекислотой в присутствии углекислых или двууглекислых щелочей, отличающийся тем, что реакцию проводят в растворе этиленгликоля при нормальном давлении и температуре 150 .

Составитель М. А. Хесин

Редактор О. Д. Ус Техред А. А. Камышникова Корректор А. С, Антонова

Поди. к геч. 19Х-62 г. Формат бум. 70+108 /„ Объем 0,18 изд. л.

Зак. 4924 Тираж 275 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.