Способ получения тетрауксусной кислоты 2,21- диаминодизтилового эфира



 

л, 119527

Класс 12о, 12

СССР

ОГНИОАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М, Н. Щукина, В. Г. Яшунский и В, Г Ермолаева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАУКСУСНОИ КИСЛОТЫ

22 -ДИАМИНОДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА

Заявлено 6 сентября 1958 r. за № 607294/31 в Комитет по делам изобрете|пш и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобрете|шВ> ¹ 9 за 1969 r

Известен способ получения тетрауксусной кислоты 2,2 -диаминодиэтилового эфира путем конденсации дихлоргидрата 2,2 -диаминодиэтилового эфира с хлоруксусной кислотой в щелочной среде.

Предлагается способ, позволяющий получать чистый продукт. Это достигается тем, что продукт реакции выделяют путем адсорбции на катионите КУ-2 с последующим вымыванием водой.

Способ осуществляется следующим образом. В трехгорлую колбу

250 мл, анабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают

28,6 г монохлоруксусной кислоты и при охлаждении нейтрализуют 40 мл

8 н раствора едкого натра. За1гем наносят 10,62 г дихлоргидрата

2,2 -диаминодиэтилового эфира и при комнатной температуре постепенно прибавляют 56 мл 8 н раствора едкого натра, следя за тем, чтобы реакционная смесь постепенно имела рН 10 — 11. В конце прибавления щелочи реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 час.

Охлажденный до комнатной температуры раствор разбавляют тройным количеством дистиллированной воды и пропускают через колонку с 400 г катионита КУ-2 .в водородной форме со скоростью около

8 мл/мин.

При промывании колонки дистиллированной водой получают две кислых фракции: первую, содержащую ионы хлора (примерно 300 л.л), отбрасывают, а вторую (примерно 10 л) упаривают в вакууме и остаток (9,2 г) перекристаллизовывают из 50%-ного водного спирта.

Получают 8,2 г дигидрата тетракислоты 2,2 -диаминодиэтилового эфира с т. пл. 136 — 141 (с разложением). Выход 36,8%, считая на дихлоргидрат. № 119527

Предмет изобретения

Способ получения тетрауксусной кислоты 2,2 -диаминодиэтилового эфира с хлоруксусной кислотой, отличающийся тем, что, с целью получения чистого препарата, продукт реакции выделяют путем адсорбции на катионите КУ-2 с последующим вымыванием водой

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А, К. Лейкина fp. 50

Информационно-издательский отдел. Поди, к печ, 18Х-59 г.

Объем 0,17 п. л. Зак. 3330 Тираж 680 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения тетрауксусной кислоты 2,21- диаминодизтилового эфира Способ получения тетрауксусной кислоты 2,21- диаминодизтилового эфира 

 

Похожие патенты:

 // 161719

 // 165703

Изобретение относится к новым 1,2,3-трис[(аммонио)метил-карбонилоксиполи(алкиленокси)]пропан трихлоридам, общей формулы: где при: -Х+=-N+R 1R2R3, R1=R2 =H, R3 = алифатический углеводородный радикал, содержащий 10-16 атомов углерода, а+с+е (общая степень оксипропилирования)=49, b+d+f (общая степень оксиэтилирования)=0; при: -Х+ =-N+R1R2R3, R 1=R2=H, R3 = алифатический углеводородный радикал, содержащий 10-16 атомов углерода, а+с+е=55, b+d+f=0; при: -Х+=-N+R1R2R 3, R1=R2=H, R3 = алифатический углеводородный радикал, содержащий 10-16 атомов углерода, а+с+е=80, b+d+f=24; при: -X+=-N+R1R 2R3, R1=R2=H, R3 = алифатический углеводородный радикал, содержащий 10-16 атомов углерода, а+с+е=90, b+d+f=27; при: -X+=-N +R1R2R3, R1 =R2=H, R3 = фенил, а+с+е=80, b+d+f=24; при: -X+=-N+R1R2R 3, R1=R2=H, R3 = фенил, а+с+е=90, b+d+f=27; при: -X+= , а+с+е=80, b+d+f=24; при: -X+= , а+с+е=90, b+d+f=27, и к способу их получения

Изобретение относится к новым 1,2,3-трис{[аминополи(этилен-амино)этиламмонио]метилкарбонилоксиполи(алкиленокси)]}пропан трихлори-дам формулы: где: при а+с+е (общая степень оксипропилирования) = 49, b+d+f (общая степень оксиэтилирования) = 0, n=1-6; при а+с+е=55, b+d+f=0, n=1-6; при а+с+е=49, b+d+f=9, n=1-6; при а+с+е=55, b+d+f=10, n=1-6; при а+с+е=66, b+d+f=15, n=1-6; при а+с+е 76, b+d+f=18, n=1-6, и к способу их получения

Изобретение относится к новым 1,2,3-трис[(аммонио)метилкарбонил-оксиполи(алкиленокси)]пропан трихлоридам где при R1=R2=R3 =-СН2СН2ОН а+с+е (общая степень оксипропилирования) = 49, b+d+f (общая степень оксиэтилирования) = 9; при R1 =R2=R3=-СН2СН2ОН а+с+е=55, b+d+f=10; при R1=R2=R3 =-CH2CH2OH а+с+е=66, b+d+f=15; при R 1=R2=R3=-CH2CH2 OH а+с+е=76, b+d+f=18; при R1=R2=H R 3 = алифатический углеводородный радикал, содержащий 10-16 атомов углерода, а+с+е=66, b+d+f=15; при R1=R 2=H R3 = алифатический углеводородный радикал, содержащий 10-16 атомов углерода, а+с+е=76, b+d+f=18; при R 1=R2=H R3 = алифатический углеводородный радикал, содержащий 17-20 атомов углерода, а+с+е=49, b+d+f=0; при R1=R2=H R3 = алифатический углеводородный радикал, содержащий 17-20 атомов углерода, а+с+е=55, b+d+f=0; при R1=R2=H R3= , а+с+е=49, b+d+f=9; при R1=R2 =H R3= , а+с+е=55, b+d+f=10, и к способу их получения

Изобретение относится к солям присоединения кислоты сложного эфира 5-аминолевулиновой кислоты (сложного эфира 5-АЛК) с кислотой, представляющей собой производное сульфоновой кислоты, выбранное из С1-С4алкансульфоновой кислоты, бензолсульфоновой кислоты, замещенной С1-4алкилом, 2-гидроксиэтансульфоновой кислоты и (+)-камфор-10-сульфоновой кислоты, или азотную кислоту, где сложный эфир 5-АЛК представляет собой соединение формулы R2 2N-CH2COCH2-CH2 CO-OR1 (R1 означает неразветвленную или разветвленную C1-6-алкильную группу, которая возможно может быть прервана одной или двумя группами -О- и которая возможно замещена фенилом, который сам возможно замещен неразветвленной или разветвленной C1-6-алкильной группой; R2 - атом водорода)

Изобретение относится к новым диариламинам I-III общей формулы ,которые обладают анальгетической активностью
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-20T06:53:27
Наверх