Способ анализа гумусовых веществ
СПОСОБ АНАЛИЗА ГУМУСОВЫХ ВЕЩЕСТВ/ различающихся по механизмам ихсвязи с глинистыми минералами, заключающийся в помещении образца в тигель, нагревании его и регистрации изменения энтальпии и веса образца с помощью термографических кривых, отличающийся тем, что, с целью определения содержания гумусовых веществ, защемленных между частицами и в межспоевых промежутках минералов , навеску берут в количестве, соответствующем содержанию углерода в.пределах 4-6 мг, определение веса образца ведут до уменьшения скорости изменения веса и энтальпии в 2-2,5 раза, причем л/мусовые вещества, разрушившиеся до этой границы, относят к веществам, адсорбированным поверхностью частиц, а остальные - к веществам , фиксированным между частицами и в межслоевых промежутках минералов.
СОЮЗ COBETCHHX
СОЩМЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
3(Я) С 01 М 25/02 t.o4 о д
)) "
I,„ f фД р
Ю 1,Щу . ., а
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВ. ГОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР, ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3592062/18-25
1 (22) 19 ..05. 83 (46) 30.08.84.. Бюл. в 32 (72) Л,С ..травникова и М.Ш.Шаймухаметов. (71) )почвенный институт им. В.В.Докучаева (53) 536. 42(088. 8) (56) 1. Еононова М.М. Органическое вещество почвы. М., 1963. с. 216-234.
2, Schnitser М. Reactions between
fu1vic acida, a soil humic compounds
and iorjanic soil constituents, Зо11.
Sci. Зос,i 33, 1969, 9 1 р. 71-81 (прототип) . (54) (57) CHOCOB АНАЛИЭА 1 УМУСОВЫХ
ВБЯЕСТВ различающихся по механизмам их связи с глинистым минералами, за"
„„SU„„1111 А ключающийся в помещении образца в тигель, нагревании его и регистрации изменения энтальпии и веса образца с помощью термографических кривых, отличающийся тем, что, с целью определения содержания гумусовых веществ, защемпенных между частицами и в межслоевых промежутках минералов, навеску берут в количестве, соответствующем содержанию углерода в.пределах 4-6 мг, определение веса образца ведут до уменьшения скорости изменения веса и энтальпии в 2-2,5 раза, причем,гумусовые вещества, разрушившиеся до этой границы, относят к веществам, адсорбнрованным поверхностью частиц, а остальные - к веще- Е ствам, фиксированным между частицами и в межслоевых промежутках минералов.
Изобретение относится к физикохимическому анализу веществ.
Известен способ препаративного выделения различных групп гумусовых веществ с помощью химических реагентов (:l) .
Известный. способ не позволяет полу.чить представление об истинном соотношении этих групп из-за нарушения структуры гумусовых вещестн и их природных взаимосвязей с минеральной фа-1О .зой почв, что обусловлено действием сильно щелочных реагентов.
Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ анализа гумусовых веществ, заключаю- 15 щийся в том, что образец глины насыпают в тигель, "помещаемый в печь, и нагревают до 20-1000 С со скоростью нагрева 10 C/Mèí. Одновременно с нагревом происходит регистрация диф- 20 ференциальных кривых изменения энтальпии образца. Наличие экзотермических эффектов на криной ДТА в области
500ОC относят за счет сгорания поверхностно-адсорбированных органических веществ, свыше 500 С вЂ” за счет сгорания органических веществ, погложенных межслоеными-промежутками разбухающих минералов 623 .
Однако данный способ не позволяет, количественно определить эти две категории органических веществ, что обусловлено прежде всего отсутствием унификации образцов по содержанию в них органического углерода. Неодинаковые условия сгорания органического вещества образцов с варьирующим количеством этого компонента вызывают эарьирование интервалоэ .его сгорания и изменение характера термографических кривых, что являет- 40 ся препятствием для количественной оценки органических веществ, различающихся по механизмам их связи с частицами глинистых минералов. Кроме того, в известном способе не даны 45 температурные критерии для проведения границы сгорания двух указанных групп органических веществ. Без таких критериев проведение количественного анализа -невозможно. 50
Цель изобретения - определение . содержания гумусовых веществ, защемленных между частицами и в межслойных промежутках.
Поставленная цель достигается тем,55 что согласно способу анализа гумусовых веществ, различающихся по механизмам их связи с глинистыми минералами, заключающемуся в помещении образца в тигель, нагревании его и регистрации изменения знтальпии и ве-. са образца с помощью термографических кривых, навеску берут. в количестве, соответствующем. содержанию углерода э пределах 4-6 мг, определение веса образца ведут до уменьшения ско-65 рости изменения веса и энтальпии в
2-2,5 раза, причем гумусоные вещества, разрушившиеся до этой границы, относят к веществам, адсорбироэанным поверхностью частиц, а остальные - к веществам, фиксированным между частицами и в межслойных промежутках минералов.
Унификация навески образца связана с тем, что при содержании в навеске органического углерода менее
4 мг эффекты, обусловленные изменением энтальпии и веса образца, слабо выражены, что затрудняет количественное разделение различных форм органических веществ, а при содержа нии больше 6 мг происходит наложение эффектов, обусловленных разложением отдельных категорий органических ве- . ществ и их структурных элементов, что делает невозможным проведение границы сгорания органических веществ, адсорбированных поверхностью частиц и фиксированных между частицами и в межслойных промежутках минералов.
Определение веса образца до уменьшения скорости изменения веса и энтальпии в 2-2,5 раза обусловлено тем, что органические вещества расположены между внешними и внутренними плоскостями частиц, что затрудняет их высвобождение и последующее разложение, Полагают, что органические вещества, связанные с минеральными частицами этим механизмом, сгорают лишь после расшатывания или даже разрушения октиэдрических слоев минералов, что .происходит в области средних температур. Процесс разрушения поверхностно-.адсорбированных гумусоных веществ протекает с большой скоростью потери веса и энтальпии образца. Он заканчивается при 340-430 С в зависимости от природы органического вещества почв. Процесс деструкции межслоевых и межкристаллических гумусовых веществ идет со скоростью изменения веса и знтальпии н 2-2,5 раза более низкой и заканчивается при
560-600 С Различный характер процесса деструкции отражается на характере кривых ДТА (дифференциапьнотермических) и ДТВ (дифференциальной кривой потери веса).: н первом случае процесс разрушения органических неществ сопровождается формированием эффектов высокой интенсивности, во втором эффекты сглажены. Это позволяет по резкому (в 2-2,5 раза) изменению скорости сгорания органических веществ и соответствующему изменению интенсивности эффектов на кривых ДТА и ДТВ провести границу между двумя указанными группами их.
Пример.. Определение количества поверхностно-адсорбированных, а также межслоевых.и межкристаллических гумусовых веществ проводят в об1111081
СоставИтель С.Беловодченко
Редактор М.Келемеш Техред, Л.Коцюбняк . Корректор В.Синицкая
Заказ 6302/35 Тираж 822 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент . r. Ужгород, ул. Проектная, 4 разце, взятом из пахотного горизонта интенсивно удобренной дерновоподзолистой почвы Зеленоградскоro опорного пункта По)венного института.
Берут навеску образца почвы весом
310 мг, что соответствует содержа- з нию в ней 5,1 мг органического вещества, рассчитанного по углероду.
Тигель с образцом помещают в печь и проводят.деривато-графический ана- лиз при скорости нагрева 20 С/мин в (O интервале температур 20-1000 С и времени нагрева 50 мин.
Получают три кривые изменения состояния образца при его нагреве: дифференциальную термическую кривую ( (ДТА), дифференциальную кривую потери веса (ДТВ), интегральную кривую .потери веса (ТВ) . С помощью этих кривых находят содержание обеих групп органических веществ. Содержание поверхностно-адсорбированных и несвязанных с глинами гумусовых веществ составляет 79, 8%, а содержание межкристаллических и межслойных органических веществ - 20,2%.
Практическое значение предлагаемого способа состоит в том, что он дает воэможность впервые количественно разделить гумус на категории, отлнчающиеся по активности участия в кругообороте, и следовательно, по своей агрономической значимости, а именно на. инертный, фиксированный между кристаллитами глинистых минералов и их межслоевых промежутках, и актинный — поверхностно-адсорбированный и несвязанный с глинами. Определение запасов инертного гумуса в почвах различных биоклиматических зон страны позволяет вычленить из его общих запасов ту часть, которая не участвует непосредственно в питании растений, и таким образом оценить; реальные ресурсы гумуса, находящиеся в кругообороте. Кроме того, поскольку уровень инертного гумуса является величиной постоянной для определения почвенной разности, а количество активного изменяется в зависимости от условий агротехники, отношение вели-! чин того и другого может служить В качестве показателя степени окультуренности почв.
С точки зрения теории сравнительно-географический анализ изменения уровня различных категорий гумуса дает возможность уточнить и развить представления о закономерностях и механизмах накопления гумуса в почвах.
