Способ определения хлората магния в растительных маслах
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРАТА МАГНИЯ В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЛАХ, включающий экстракцию хлората магния из масла, очистку экстракта методом ионообменной хроматографии с использованием для перевода анионита в ОНформу водного раствора щелочи, а для элюации - водного раствора серной кислоты, концентрирование его, смешивание с раствором бензидина и 18 и. раствором серной кислоты, нагревание, фотокалориметрирование, отличающийся , тем, что , с целью повышения чувствительности и воспроизводимости , масло перед экстракцией нагревают до 90-100°С, а в качестве экстрагента используют кипящую дистиллированную воду, при очистке используют 0,5%-ньй водный раствор щелочи, а для элюирования - 0,2 н. раствор серной кислоты, перед нагреванием реакционной смеси в нее дополнительно вводят раствор серной кислоты.
ООЮЗ СОВЕТСИИХ
NNNNNN
РЕСПУЬЛИК ае а»
4(51) С 01 Х 33 02 С 11 В 1/00
NINС
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТСССНСНУ СВНЕЕТЕЛВСТВУ
ЩЕС6ЖЗГЛ (21) 3429796/28-13 (22) 23.04.82 .(46) 23.01.85. Бюл. 11 - 3 (72) Р.И. Шейнина и Я.А. Конева (71) Среднеазиатский научно-исследо вательский и проектно-конструкторский институт пищевой промышленности (53) 543.432(088.8) (56) 1. "Масло-жировая промышленность", Ф 9, 1980, с. 56.
2. Методы определения микроколи,честв пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Сборник.
Ч.У, M. 1971, с. 213-216 (прототип) . (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРАТА
МАГНИЯ В РАСТИТЕЛЬНЫХ MACJlAX, включающий экстракцию хлората магния из масла, очистку экстракта методом ионообменной хроматографии с использованием для перевода анионита в ОНформу водного раствора щелочи, а для элюации — водного раствора серной кислоты, концентрирование его, смешивание с раствором бензидина и 18 н. раствором серной кислоты, нагревание, фотокалориметрирование, о т л и ч а юшийся . тем, что, с целью повышения чувствительности н воспроизводимости, масло перед экстракцией нагревают до 90-100 С, а в качестве эксто рагента используют кипящую дистиллированную воду, при очистке используют
0 57-ный водный раствор щелочи, а для а элюпрования — 0,2 н. раствор серной кислоты, перед нагреванием реакционной смеси в нее дополнительно вводят раствор серной. кислоты.
1136076
Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к определению остаточных количеств пестицидов в растительных маслах.
Известен способ контроля хлората магния в растительных маслах f1,.
Однако данный способ не позволяет определять низкие уровни концентрации хлорат магния в маслах.
Известен способ определения хло- 1О рата магния в растительных маслах, предусматривающий экстракцню хлората магния из масла, очистку экстракта методом ионообменной хроматографии с использованием для перевода аниони- 15 та в ОН-форму. водного раствора щелочи, а для элюации — водного раствора серной кислоты, концентрирование его, смешивание с раствором бензидина и 18 н. раствором серной кислоты, наг- 2п ревание, фотоколориметрирование j2j .
Недостатками данного способа являются низкая чувствительность и неудовлетворительная воспроизводимость результатов. 25
Целью изобретения является повышение чувствительности и воспроизводимости.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе30 ния хлората магния в растительных маслах, включающему экстракцию хлората магния из масла, очистку экстракта методом ионообменной хроматографии с использованием для перевода анионита в ОН-форму водного раствора З5 щеяочи, а для элюации — водного раствора серной кислоты, концентрирование его, смешивание с раствором бензидина и 18 н. раствором серной кислоты, нагревание, фотоколориметрирование, масло перед экстракцией нагрео вают до 90-100 С, а в качестве экстрагента используют кипящую дистиллированную воду, при очистке используют
0,5%-ный водный раствор щелочи, а для элюирования — 0,2 н. раствор серной кислоты, перед нагреванием реакционной смеси в нее дополнительно вводят раствор серной кислоты.
Для элюации хлорат-иона из ионообменнои колонки используется 0,2 н. раствор серной кислоты. Выбор этой концентрации определен тем, что растворы кислоты с концентрацией меньше, чем 0,2 н., не позволяют максимально 55 (10OX} извлечь хлорат-ион, т.е. процент извлечения падает. Увеличение концентрации кислоты нежелательно, так как при концентрировании экстракта хлората магния идет увеличение концентрации раствора серной кислоты, а при высоких ее концентрациях возможны вторичные процессы, снижающие воспроиэводимость способа.
Поэтому оптимальной выбрана концентрация серной кислоты 0,2 н.
Выбор концентрации раствора щелочи зависит от выбранной концентрации серной кислоты. Достаточным для переве- дения анионита АВ-17 в OH-форму является пропускание через колонку со смолой 100 мл 0,5%-ного раствора щелочи.
Способ осуществляется следующим образом.
100 мл нагретого до 95-100 С масла о хлопкового рафинированного помещают в делительную воронку, приливают 50 мл дистиллированной воды, предварительно нагретой до кипения, и энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслоения жидких фаз водный слой .отделяют и фильтруют через фильтр
"для тонких осадков" в стакан емкостью
100 мл. Экстракцию повторяют дважды:
После охлаждения до комнатной температуры фильтрат пропускают через колонку диаметром 9 мм н высотой 350400 мм, заполненную на высоту 50 мм анионитом АВ-17, свободным от ионов железа и,,переведенным в ОН-форму. Последнее достигается пропусканием 100 мл ,0,5%-ног8 раствора NaOH. Элюацию хлорат-иона проводят 100 мл 0,2 н.
Н ЯО . Скорость прохождения всех растворов через анионит 3-5 мл/мин.
После концентрирования элюата путем выпаривания до объема 5-10 мл его охлаждают и аликвоты в объеме 1 мл анализируют фотометрнчески.
Количественное определение хлората магния проводят по калибровочному графику, для построения которого измеряют оптическую плотность серии растворов, полученных при внесении в мерные колбы 0,1-0,5 мл раствора КС103или Ид(С10,1) с концентрацией хлорат-иона 10 мкг/мл, приливают дистиллированной воды до 1 мл, затем 5 мл 18 н. H SO, 0 75 мл
0,5%-ного раствора бензидина, 5 мл
Н SO< конц., перемешивают и нагревают на водяной бане в течение 1,01,5 мин. Затем быстро охлаждают под струей водопроводной воды, доводят объем растворов 18 н.. H Хлопковое масло Подсолнечное масло по примеру 2 по примерам 3 и 4 Соевое масло по примераи 5 и б Характеристика результатов анализа Введено хлората магния, икг 2,0 2,0 2,0 2,0 2,О Найдено хлората магния, икг 2,00 2 00 1,99 2,00 1,98 Число параллельных определений 10 10 Стандартное отклонение 0,00 0,01 0,02 0,01 0,02 Точность прямого определения Е при at, = 0,95 0,12 0,00 0,06 0,12 О,ОЪ ВКИЩф Заказ 10277/32 и ш 898 Попписное Фмлмал ЯПП тейт, г. Ужгород,ул.Проектная, 4 3 11360 тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность на ФЭК-56М в кюветах = 1 см со светофильтром 3. Содержание хлората магния в пробе хлопхового масла определяют по фориу- ле где х - содержание хлората магния в масле, мг/л; 4 — количество хлорат-иона, найденное по калибровочному графику, мкг; М - объем элюата, мл; 1,145 — коэффициент пересчета на . М (С10 ),. Нижний предел обнаружения хлората магния в хлопковом рафинированном масле 0,02 мг/л. П р и и е р 1. 100 мл нагретого до 400 С хлопкового рафинированного. 0 масла помещают в делительную ворон- . ку, приливают 50 мл нагретой до кипе" ния дистиллированной воды и энергич- 25 но встряхивают в течение 1 иин. После расслоения жидких фаэ водный слой отделяют и фильтруют через фильтр "для тонких осадков" в стакан емкостью 100 мл. Экстракцию повторяют дважды. После охлаждения до комнатной температуры фильтрат пропускают через колонку диаиетрои 9 мм и высотой 350-.400 ми, заполненную на высоту 50 .мм анионытои АВ-!7, свободным от 76 4 ионов железа и переведенным в ОНформу путем пропускания 100 мл 0,5Хного раствора NaOH. Элюируют хлоратион 100 мп 0 2 н. Н S04 . Скорость прохождения всех растворов через анионит 5 мл/мин. После концентрирования алюата путем выпаривания до объема 5 ил его охлаждают и аликвоты по ,1 мл переносят в иерные колбы на 25 мл и анализируют. Пример 2. Все операции проводят по примеру 1, но нагрев хлопко" вого масла осуществляют до 95 С. Пример 3. Все операции проводят по примеру 1, но в качестве исследуемого объекта используют подсолнечное масло. Пример 4. Все операции проводят аналогично примеру 2, но в качестве исследуемого объекта используют подсолнечное масло. Пример 5. Все операции проводят аналогично примеру 1, но в качестве исследуемого объекта исполь-. зуют соевое масло. Пример 6. Все операпйи проводят аналогично примеру 2, ыо в качестве исследуемого объекта используют соевое масло. В таблице приведены результаты анализов. Предлагаемый способ определения позволяет анализировать низкие уровни загрязнения пищевых продуктов.
