Способ получения 2-(1-метилалкил)-фенолов

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) (И) (1)4 С 07 С 39/06 37;QQ

13

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPGK0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

Il0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3644144/23-04 (22) 08.07.83 (46) 30.09.85. Бюл. N - 36 (72) И.Т.Голубченко, П.Н.Галич, В.Г.Моторный, В.Т.Скляр, В.С.Гутыря и Я.Е.Гарун (71) Отделение нефтехимии Института физико-органической химии и углехимии

АН УССР (53) 547.562.07(088.8) (56) I.Amer. Oil. Chem. Soc. 1971, 48, Ф 3, р. 107-112.

Сб. Нефтепереработка и нефтехимия .

Киев: Наукова думка, 1975, вып. 12, с. 53-56.

Сб. Получение высших олефинов и синтезы на их основе. М.: ЦНИИТЭнефтехим, 1980, с. 109-121.

Авторское свидетельство СССР

N - 539021, кл. С 07 С 39/06, 1974.

Патент США У 3367981, кл. 260-624, 10.05.63. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(1-ИЕТИЛАЛКИЛ)-ФЕНОЛОВ общей формулы

0Н СН3

1 сн

I (СН2)л сн, где п = 3-13, взаимодействием фенола с о -олефинами нормального строения в присутствии оксида алюминия при атмосферном давлении и температуре 190-220 С, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии, в качестве ) -олефинов используют олефины С -С„ и процесс ведут в присутствии гидротермально обработанного оксида алюминия, содержащего 0,01-1 мас. Ж ионов серебра, в проточном реакторе, при объемной скорости подачи сырья 0,2.3,2 ч", 1 1182020

Изобретение относится к получению о-замещенных алкилфенолов общей формулы б

ОН СНЗ

I (CHgn

СНЗ

50

ВБИИПИ Заказ 6063/23 Тираж 383 Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Проектная, 4 где и = 3-13, которые используются в качестве исходных веществ для получения поверхностно-активных веществ и гербицидов.

Пель изобретения — повышение 15 выхода 2-(1 — метилалкип) Фенолов и упрощение технологии.

Пример 1. Катализатор получают гидротермальной обоаботкой оксида алюминия при 120 †1 С на протяжении 3-5 ч в водном растворе, со- держащем иочы серебра. После этого катализатор сушат при 100-120 С

3 ч и прокаливают при 500-550 С в течение 3 "4 ч.

В проточный реактор загружают гидротермально обработанный оксид алюминия, промотированный ионами Ag.

Катализатор дегидрируют 1-3 ч в токе о инертного газа при 500 С. Затем температуру снижают до 200-210 С и на о 30 слой катализатора 0,5-3 ч подают пары фенола со скоростью один объем паров в час на один объем катализатора. После этого отключают подачу инертного газа и фенола и пропускают 35 смесь фенола и н-децена, взятыми в мольном отношении 1:1, с объемной скоростью 1 ч ", при 200 С и атмосферном давлении. Катализатор в этом режиме работал 120 ч без регенерации и изменения активности и селективности

2-(1-Метилнонип) фенол выделяют разгонкой, собирая фракцию, выкипающую при 318-320 С, 2. 0,9280; и> 1,5022. Выход целевого продукта составляет 90,5 . Продукт, полученный по известному методу. имел те же константы.

Пример 2. В проточный реакор загружают гидротермально отраотанный оксид алюминия, промотированный ионами Ag. Катализатор перед проведением реакции обрабатывают аналогично примеру 1. Затем через слой катализатора пропускают смесь фенола и н-гексена-1, взятыми в мольном отношении 1:1, с объемной скоростью 1 ч ", при 200 С и атмосферном давлении. 2-(1-Метилпентил) фенол выделяют разгонкой, собирая фракцию, выкипающую при 265-266 С, у О 9545 и > 1,5135. Выход целевого продукта 90,5 ..

Пример 3. Каталитическое взаимодействие фенола с н-октеном-1 проводят аналогично примеру 1.

2-(1-Метилгептил)фенол выделяют фазгонкой,.собирая фракцию, выкипающую при 290 С, у2О 0 9380

1,5055, Выход целевого продукта

90,6%.

Пример 4. В проточный реактор загружают дегидратированный гидротермально обработанный оксид алюминия, промотированный ионами

Ag. Условия предварительной обработки катализатора парами фенола и проведения реакции аналогичны примеру 1. В качестве реакционной смеси берут фенол и н-гексадецен-1.

2-(1-Метилпентадецил)фенол выделяют разгонкой, собирая фракцию, выкипающую при 386-387 С, р 0,9028;

14923, Выход целевого продукта 86,5 .

Предлагаемый способ позволяет получать непрерывно 2-(1-метилалкил) фенолы с выходом 86-90 что превьппает на 18-22 выход продуктов в известном периодическим способе. Это удалось достичь за счет использования гидротермально обработанного оксида алюминия, промотированного ионами серебра. Катализатор работает длительно без изменения его активности и селективности и не нуждается в регенерации после 120 ч работы.