Способ получения бета-индолилуксусной кислоты (гетероауксина)
Класс 16, 15 № 120219
СССР
I (» " :;,»»г»:ОI
Б11 Ь.1ИОТЕО
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа М 58
А. П. Терентьев и Н. А. Дзбановский
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-ИНДОЛИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ (ГЕТЕРОАУКСИНА) Заявлено 21 октября 1953 r. за ¹ 1577 (460581) 23 в Министерство химической промышленности СССР
Опубликовано в «Бк>ллетене изобретений» № 11 а 1959 г.
Известные методы получения гетероауксина основаны или на цианистом расщеплении 13- (диметиламинометил) индола-грамина, его четвертичных солей йодметилата грамина, метилсульфатметилата грамина или на прямой конденсации индола с формальдегидом и цианистым калием, причем выход гетероауксина не превышал 5 — 10% от теоретического.
Предлагаемый способ получения гетероауксина отличается от известного высоким выходом конечного продукта, простотой и экономичностью.
Способ получения гетероауксина заключается в следующем.
11 г технического индола (0,1 моля) растворяется в 100 мл спирта ректификата и к раствору прибавляется 11 г технического ангидроформальдегиданилина.
Смесь при хорошем перемешивании нагревается до кипения. Ангидроформальдегиданилин, почти нерастворимый в спирте в связи с образованием оа-скатиланилина, полностью растворяется К полученному красноватому раствору прибавляется 12 г 86% цианистого натрия в
25 лл воды. Для растворения образовавшейся эмульсии добавляется еще 50 лл спирта. Затем смесь отфильтровывается от незначительной взвеси. Фильтрат нагревается в автовлаве при 190 — 200" в течение
6 час. Охлаждение производится с незначительным избыточным давлением. Содержимое автоклава — желтая жидкость с сильным запахом аммиака перерабатывается следующим образом. Сначала полностью отгоняется спирт, а оставшаяся полутвердая коричневая масса подвергается перегонке с водяным паром. В водяном чистиллате остается бесцветное масло, анилин, в перегон ой колбе — мутная жидкость, содержащая немного твердой смолы, легко удаляемой фильтрованием.
Фильтрат обрабатывается углем при кипячении в течение 20 мин. Из полученного почти бесцветного раствора 1 етероауксин выделяется
¹ 120219
Предмет изобретения
Способ получения 1з-индолилуксусной кислоты (гетероауксина) из индола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, индол действием ангидроформальдегида переводят в 1з-индолилметиленанилин, который далее обрабатывают при повышенной температуре раствором щелочного цианида.
Редактор Т. В. Мациевская Текред А. А. Кудрявицкая Корректор И. А. Шпынева
Формат бум. 70; 108 / а
Тираж 500
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., Объем 0,18 изд. л.
Цена 4 коп. и открытий
Поди. к печ. I.XII-61 г
Зак. 11910 д. 2/6
Типография UETH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14 подкислением 15% соляной кислотой, при охлаждении. В связи с выделением паров синильной кислоты, подкисление ведется под тягой.
Выделивцийся белый мелкокристаллический осадок отфильтровывается на воронке Бюхнера, промывается водой до полного удаления соляной кислоты (проба на Конго) и высушивается в струе, горячего воздуха при 50 .
Получаемый гетероауксин представляет собой мелкокристаллический порошок белого цвета с розоватым оттенком. Температура плавления 160 . Выход !2 г или 73% от теоретичен«oro.
