Способ получения новолачной фенолоацетальдегидной смолы

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3568845/23-05 (22) 28.03.83 (46) 15.04.86 ° Бюл. № 14 (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт химических наук

АН КазССР (72) Э.А.Яценко, В.Г.Гуцалюк, А.С.Сафронова, И.В.Пак, Л.С.Васильянова, Н.С.Чертков, Э.П.Косарева и Л.M.Êoçàêîâ (53) 678.632(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 753855, кл. С 08 G 8/10, 1980, Авторское свидетельство СССР

¹- 914572, кл. С 08 G 8/ lO, 1982. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОВОЛАЧНОЙ

ФЕНОЛОАЦЕТАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ конденсацией фенола с ацетальдегидом или паральдегидом при молярном соотношении фенола и ацетальдегида 1: 1 или паральдегида 1:0,33 в расплаве при нагревании в присутствии кислотного катализатора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения скорости отверждения смолы, в качестве катализатора используют смесь трихлоруксусной и стеариновой кислот при молярном соотношении фенола, трихлоруксусной кислоты и стеариновой кислоты 1:(0,05-0,15):0,3.!

55

20

35

0,75

97

Составитель Б.Гришин

Техред И.Попович Корректор И.Эрдейи

Редактор Л.Авраменко

Заказ 1889/23 Тираж 470 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

М 1

Изобретение относится к способам получения новолачных фенолоацетальдегидных смол, которые могут найти широкое применение в производстве лаков, клее в, конструкционных и изоляционных фенопластов.

Цель изобретения — повьппение скорости отверждения и улучшение пластометрических свойств фенолоацетальдегидных смол.

Пример 1. В реактор вносят

235 r (2,5 моль) фенола, добавляют

21,3 г (0,075 моль) стеариновой кислоты и 20,4 г (О, 125 моль) трихлоруксусной кислоты. При перемешивании в течение 30 мин порциями приливают

110 r (0,825 моль) паральдегида или

110 r (2,5 моль) ацетальдегида. Постепенно повышая температуру до 80 смесь при перемешивании выдерживают

4,5 ч. По окончании реакции смолу выгружают из реактора и сушат при

100-120 С. При достижении температуры каплепадения 85-90 С сушку прекращают.

Выход смолы, г 280

Выход смолы от веса реагентов, Х

Температура каплепадения, С 85

Время отверждения с 10Х уротропина при

150 С, с 50

Степень отверждения с 10% уротропина при

150 С, с, Х 95

Кислотное число, мг KOH на 1 г смолы

Содержание свободного фенола, Х. 5

Содержание о -изомеров, % 80

Пример 2. В реактор с обратным холодильником вносят 235 г (2,5 моль) фенола, добавляют 21,3 r (0,075 моль) стеариновой кислоты и

40,8 г (0,25 моль) ССТ СООН, затем и ри пе ре мешив а нии в течение 30 мин

224304 2 приливают 110 г (2,5 моль) ацетальдегида или 110 г (0,825 моль) паральдегида. Постепенно повьппают темперао туру смеси до 70 С и выдерживают при перемешивании 4 ч. Дальнейшую обработку смолы осуществляют по примеру 1.

Выход смолы, г 287

Выход смолы от веса реагентов, Х 83

Температура каплепадения, С 87

Время отверждения с

10Х уротропина при

150 С, с

Степень отверждения при 150 с 10Х уротропина, Х

Кислотное число, мг КОН на 1 г смолы 0,8

Содержание свободного фенола, Х 3

Содержание о -изомеров, Х 75

Пример 3. В реактор с обратным холодильником вливают 235 г

25 (2,5 моль) фенола, добавляют 21,3 r (0,075 моль) стеариновой кислоты и

61, 2 г (0,375 моль) CC t COOH. При перемешивании в течение 30 мин порциями приливают 110 г (2,5 моль) ацетальдегида или 110 r (0,825 моль) паральде гида. Постепенно повьппают темо пературу до 60 С и выдерживают при перемешивании 4 ч. По примеру 1-2 смолу выгружают и сушат.

Выход смолы, г 293 . Выход смолы от веса . реагентов, Х 85

Температура каплепания, С 90

Время отверждения с t0% уротропина при

150 С, с 60

Степень отверждения при 150 С, Х

Кислотное число, мг КОН на 1 r смолы 0,8

Содержание О -изомеров, Х