Инверсионно-вольтамперметрический способ определения тиосульфат-ионов

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения тиосульфат-ионов в водных растворах . Способ основан на концентрировании на электроде продукта взаимодействия тиосульфата с материалом электрода. С целью повышения чувствительности и селективности определения , тиосульфат-ион концентрируют на серебряном электроде на фоне 0,05- 0,20 М индифферентного электролита в диапазоне потенциала от «0,45 до +0,75 В с последующей-регистрацией катодных поляризационных кривых при линейной развертке потенциала в диапазоне от -0,60 до -0,90 В. Это позволяет определять тиосульфат-ион в присутствии сульфатов, иодид-ионов и хлорид-ионов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил. а S (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (504 G 01 N 27 48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A BTOPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPHTI44 (21).3805605/24-25 (22) 25,10.84 (46) 07.06.86. Бюл. У 21 (71) Тюменский индустриальный институт им. Ленинского комсомола (72) А.П. Пнева и В.В. Пнев (53) 543.257(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 949477, кл. С 01 Н 27/48, 1982.

Бусев А.И, Симанова Л.Н. Аналитическая химия серы, И.: Наука, 1975, с. 144. (54 ) ИНВЕР СИОН НО-ВОЛЬТАИПЕР ОИЕТРИЧЕСКИИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОСУЛЬФАТИОНОВ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к

< вольтамперометрическому способу определения тиосульфат-ионов в водных растворах. Способ основан на концентрировании на электроде продукта взаимодействия тиосульфата с материалом электрода. С целью повышения чувствительности и селективности определения, тиосульфат-ион концентрируют на серебряном электроде на фоне 0,050,20 И индифферентного электролита в диапазоне потенциала от +0,45 до

+0,75 В с последующей -регистрацией

< катодных поляризационных кривых при линейной развертке потенциала в диапазоне от -0,60 до -0,90 В. Это позволяет определять тиосульфат-ион в присутствии сульфатов, иодид-ионов и хлорид-ионов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

12

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения тиосульфат-ионов в водных растворах.

Цель изобретения — увеличение чувствительности и сенективности определения.

На фиг. 1 представлены вольтамперограммы 0,1 N раствора CH>C00Na содержащего 2 10 (1), 4 10 о(2), 6 ° 10 (3) тиосульфат-ионов, время электроконцентрирования 10 мин, потенциал электронакопления +0,60 В, на фиг. 2— зависимость высоты катодного пика от концентрации тиосульфат-ионов в

О, 1 М растворе СН СООИа, время электроконцентрирования 5 мин при потенциале +0,65 В.

Пример 1. Определение тиосульфат-ионов в сернокислом аммонии.

К горячему (60 70 С) раствору, содержащему 2,64 r сернокислого аммония в 20 мл воды приливают под тягой при перемешивании раствор, содержащий 3 г гидроксида калия н 60 мл о воды, нагревают до 80 С, выдерживают до полного удаления аммиака, охлаждают и подкисляют серной кислотой до рН 7, Раствор доводят надой до 100 мл, часть переносят в электрохимическую ячейку, деаэрируют током инертного газа. Серебряный электрод полируют механически, споласкивают спиртом, промывают бидистиллированной водой и переносят н ячейку.

При продолжительности электролиза

10 мин предлагаемый способ позволяет

-6 определять 2 10 г-ион/л тиосульфатиона н растворе с относительным отклонением, не превышающим 67...

Пример 2. Определение тио ульфатов в электролите для цианистого меднения.

K 5 мл раствора электролита до бавляют 20 мл ч07-ного раствора фор36357 1 мальдегида, затем 10 мл 407-ной уксусной ки"лоты. Раствор водой доводят до 100 мп и помещают в электрохимическую ячейку, деаэрируют током инертного rasa, Серебряный электрод полируют, промывают и переносят в ячейку. Определение тиосульфат-иона ведут описанным способом. При продолжительности электролиза 10 мин предлагаемый способ позволяет онре-6 деля ть 5 ° 1 0 r-ион /л тиос ул ьфа т-иона в растворе с относительным стандартным отклонением, не превышающим 57., Определению тиосульфат-иона не ме15 шают сульфаты, которые не образуют н указанном диапазоне потенциалов малорастноримых осадкон на серебряном электроде. Мешают эквивалентные количества иодид-ионов и десятикрат20 ный избыток хлорид-ионов.

Формула изобретения

1, Инверсионно-вольтамперометри25 ческий способ определения тиосульфат-ионов путем концентрирования на электроде продукта его взаимодействия с материалом электрода с последующей регистрацией .катодных нольтамперограмм, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селектинности определения, концентрируют тиосульфат-ион на серебряном электроде на фон 0,05-0,20 М индиферентного электролита в диапазоне потенциала от +0„45 до +0,75 В с последующей регистрацией катодных поляризационных кривых при линейной развертке потенциала н диапазоне потенциала от -0,60 до -0,90 В.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве индифферентного электролита использован ацетат натрия или аммония, нитрат калия или тетраборат натрия.

1236357

1 Ю 4

6М.Р

Составитель Л. Васильева

Техред В.Кадар

Корректор В. Бутяга

Редактор Н. Данкулич

Подписное

Заказ 3083/46 Тирах 778

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектна оектная 4