Способ получения 3, 8-диметокси- 4, 5, 6, 7-дибензо-1, 2- диоксоциклооктана

 

о }37926

Класс 12q, 19

СССР

1 :..1 1. ф ; 114 д

111 n ;ÒÈrîo. пхпхщ,.;дх tg

БИБЛИОТЕКд

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л 52

Л. П. Кулев и В. А. Сальский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,8-ДИМЕТОКСИ-4, 5, 6, 7-ДИБЕНЗО,2-ДИОКСОЦИ КЛООКТАНА

Заявлено 8 июля 1960 r. за М 672765/28 в Комитет по делам нзобретсний и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобре1ений» 1х 9 за 1961 г.

Известен способ получения 3,8-диметокси-4, 5, 6, 7-дибензо-1, 2диоксоциклооктана путем озонирования суспензии фенантрена в метиловом спирте. Недостатком данного способа является необходимость предварительной очистки и обогащения фенантрена до реактивной степени чистоты, что связано с большими трудностями, вследствие наличия в сыром фенантрене множества примесей с близкими температурами кипения.

Предлагаемый способ предусматривает получение 3,8-димстокси4, 5. 6, 7-дибензо-1,2-диоксоциклооктана озонолизом технического фенантрена с содержанием основного вещества 60 — 75%. Фенантрен такой ст»пени чистоты легко может быть получен простой рекцификацией антраценовой фракции. Примеси, содержащиеся в техническом фенантрене лишь B незначительной степени снижают выход целевого продукта и могут быть легко отделены от него фильтрованием. Сущность способа заключается в озонолизе 65 — 75%-ного фенантрена в суспензпи в метиловом спирте при температуре минус 15 — 20 с последующим выделением продуктов реакции при помощи фильтрации.

Внедрение данного способа не только существенно упрощает технологию получения 3,8- диметокси-4, 5, 6, 7-дибензо-1, 2-диоксоциклооктана, но и открывает возможности для использования антраценовой фракции, до настоящего времени не имеющсй широкого промышленного применения в качестве сырьевого продукта.

Пример 28,3 г 63 /о-ного фенаптрепа (0,1 моля чистого вещества) растворяют при нагревании в 300 мл метилового спирта и охлаждают раствор до — 15. Полученную таким способом суспензию фенантрена в метаноле выливают в цилиндрический сосуд с пористой пластинкой, помещенной в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью. Затем в течение

2 час 45 мин через суспензию со скоростью 80 л/час пропускаюл ток № 137926

Предмет изобретения

Способ получения 3,8-диметокси-4, 5, 6, 7-дибензо-1, 2-диоксоциклооктана озонолизом фенантрена в суспензии при температуре ниже 0, отличающийся тем, что, с целью сокращения технологического цикла и расширения сырьевой базы, в качестве исходного продукта используют антраценовую фракцию с содержанием фенантрена 60 — 75% с последующей фильтрацией побочных продуктов озонолиза и осаждением готового продукта.

Редактор С. А, Барсуков Техред А. А, Камышникова Корректор Г. С. Голубятникова

Формат бум. 70 108 /ы

Тираж 500

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М Черкасский пер., д. 2/6

Подп. к печ. 11 V-61

Зак. 4653

Объем 0,17 усл. п. л.

Цена 3 коп.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка 14. озонированного кислорода с содержанием озона около 4% по объему.

Температуру реакционной смеси в период озонолиза поддерживают в пределах минус 15 — 20 . По окончании реакции смесь фильтруют для удаления нерастворившихся примесей и оставляют стоять 5 — 7 час, после чего отфильтровывают выпавший осадок 3,8-диметокси-4, 5, 6, 7дибензо-1, 2-диоксоциклооктана, промывают его 25 лгл метанола и сушат при 40 — 50; т. пл. 173 — 174 ; выход 16,2 г (61% от теоретического, считая на фенантрен).

При гидролизе полученного продукта в 5% íîì растворе едкого награ получают с выходом 93 — 94% 2 -формилдифенил-2-карбоновую кислоту (т. пл. 129 — 130 ).