Способ выделения абсолютных эфирных масел из экстракта

 

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности. Целью изобретения является повышение выхода и улучшение его качества. Это достигается тем, что экстракт, полученный в результате экстракции эфиромасличного сырья углеводородным растворителем при 50-80°С, растворяют в этаноле при перемешивании в соотношении экстракта к этанолу 1:3-1:5. Полученный раствор выдерживают 20-40 сут до завершения выпадения осадка взвешенных частиц. Раствор фильтруют при 25-30°С, в фильтрат добавляют этиловый спирт до соотношения 1:6, вымораживают при температуре . (15) - (-17)°С. Воска отделяют фильтрацией, фильтрат упаривают. 5 табл. с В СА:) N 00 сл

„„SU„„1341185 А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 С 11 В 9/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

С С % .3 „,,„13 ! ВНЪЯК(- ..::Л

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3888534/30-13 (22) 24.04,86 (46) 30.09.87, Бюл. ¹ 36 (71) Научно-производственное объеди-: нение по эфиромасличным культурам и маслам "Эфирмасло" (72) E.Ñ. Кочетков, В.А. Шляпников, Т.И, Дегерменжиева и Т.С. Сальникова (53) 665.1(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 810793, кл. С 11 В 9/02, 1983..(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АБСОЛЮТНЫХ

ЭФИРНЫХ МАСЕЛ ИЗ ЭКСТРАКТА (57) Изобретение относится к эфиромасличной промышленности. Целью изобретения является повышение выхода и улучшение его качества. Это достигается тем, что экстракт, полученный в результате экстракции эфиромасличного сырья углеводородным растворителем при 50-80 С, растворяют в этаноле при перемешивании в соотношении экстракта к этанолу 1:3-1:5. Полученный раствор выдерживают 20-40 сут до завершения выпадения осадка взвешенных частиц. Раствор фильтруют при

25-30 С, в фильтрат добавляют этиловый спирт до соотношения 1:6, вымораживают при температуре .(-15) (-17) С. Воска отделяют фильтрацией, фильтрат упаривают. 5 табл.

1341185

Изобретение относится к эфиромасличному производству.

Цель изобретения — повышение выхода и улучшение его качества.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Экстракт, полученный в результате экстракции эфиромасличного сырья углеводородным растворителем, сливают из аппаратов при 50-80 С и растворяют в этаноле при перемешивании в соотношении экстракта к этанолу 1:3

1:5. Полученный раствор выдерживают в течение 20-40 сут до завершения вы в 1б падения осадка взвешенных частиц. Отстоявшийся раствор сливают, подвергая .фильтрации при 25-30 С, в фильтрат добавляют этиловый спирт до соотношения 1:6, и вымораживают при температуре (-15) — (-17) С. Воска отделяют фильтрацией, фильтрат упаривают, получая абсолютное масло.

Увеличение выхода абсолютного масла иэ экстракта достигается за счет 2б более полного извлечения целевых компонентов.

Качество масла повышается эа счет понижения кислотного числа, повышающегося в процессе хранения, а также за счет более полного извлечения ценных компонентов и устранения нерастворимого в этаноле осадка.

Интенсификация процесса достигается за счет ускорения стадии растворе-, 35 ния экстракта в этаноле, так как в предлагаемом способе растворяется жидкий (расплавленный) экстракт при

50-80 С а также за счет частичного исключения из раствора восковой части перед вымораживанием путем ее удаления предварительной фильтрацией при обычной температуре, Данные, подтверждающие увеличение выхода масел, приведены в табл, 1, Сроки выдержки раствора и их вли45 яние на качество масла приведены в табл. 2 °

Интенсификация процесса растворения экстракта в этаноле подтверждает50 ся данными, приведенными в табл. 3. !

Пример 1. Экстракт в количестве 5 кг с температурой 80 С растворяют в этаноле при соотношении экстракта к этанолу 1:4. Полученный раствор ставят на хранение на 30 сут.

Сравнение предлагаемого способа получения абсолютных эфирных масел с известным приведено в табл. 4.

Пример 2. По истечении

30 сут, необходимых для выпадения осадка, раствор отфильтровывают при температуре окружающего воздуха, добавляют в фильтрат этанол до соотношения 1:6, абсолютное масло выделяют по известной схеме, Получено абсолютного масла 3,,4 кг, восков 1, 1 кг, выпавшего при созревании осадка 500 r, Влияние соотношения фаз на выход и качество абсолютных масел представлены в табл. 5;

Способ позволяет при понижении температуры избежать гелеобразование в обрабатываемой системе, что в дальнейшем интенсифицирует процесс вымораживания восков и их отделение от спиртовой мицеллы. При меньшем соотношении этанола образуется гель, который трудно поддается фракционированию. При более высоком соотношении воск, находящийся в растворе, кристаллизируется не полностью, что приводит к его попаданию в конечный продукт и ухудшению качества абсолютного масла.

Указанные параметрические признаки являются концентрационными показателями данной системы и определяют в целом технологическую сущность процесса, который при изменении указанных в заявке пределов не осуществим.

Из приведенных в табл. 1 — 5 данных следует, что предлагаемый способ выделения эфирных масел из экстрактов по сравнению с известным позволяет увеличить выход масел из экстрактов на 7-97, повышается качество масла и более чем в 10 раз сокращается время растворения экстракта в этаноле, Формула изобретения

Способ выделения абсолютных эфирных масел из экстракта, включающий растворение экстракта в этаноле, вымораживание, фильтрацию и упаривание этанола, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода масла и улучшения его качества, растворение экстракта в этанопе ведут при температуре 50-80 С и соотношении фаз 1:3—

1:5, а перед вымораживанием полученный раствор выдерживают 20-40 сут, фильтруют при 20-25 С и добавляют в фильтрат этанол до достижения соотношения 1:6.

1341185

Таблица1

Выход абсолютных масел, % к исходному содержанию

Температура исход ного

Лаванды Шалфея

Розы экстракта, ос

87,0

20 89,5 91,0

30 90,0 91,0

40 91,3 92,3

50 93,4 94,2

60 98,3 95,6

89,0

90,0

92,0

94,3

96,4

Наблюдается 96,7

70 улучшение качества, по- 98,8 темнение ок98,7

80 раски и увеличение вязкости

Таблица 2

Экстракт

Показатели

Лаванды

И1алфея

Розы

Время вызревания, сут

t 40 5 15

15 ° 25

Кол-во вылавшего осадка, г/ 100 r зкстракта

2,8 2,8

Ограниченная

Ограниченная

Полная в любых соПолная в любых соотноОграни- Полная в любых соотченная ношениях

Растворимость отношениях шениях

Кислотное число, Пг.КОП

15,0 !I 0

8,2 8 0 14 0 10>0 6,3 6,5 1,12 7,0 5 8 5 8

3,0 11,0 17,5 17,5 1,8 6,0 12,5 12,5 0,5 1,0

1341 1 85

Таблица 3

Температура исходного экстракта, С

Экстракт

Pîзы 13

3,5

4,5 3

Лаванды 10

Шалфея 16

5 2

15,Таблица 4

Показатели абсолютных эфирных масел, выделенных различными способами.

Показатели

Абсолютное масло

Шалфея

Розы

Лаванды

Извест- Предланый гаемый

89,5

98,3

Растворимость в этаноле

Ограни- Полная Ограни- Полная в Ограченная в любых ченная любых со- ниПолная в любьгх сосоотношениях отношени- ченях.ная отношениях

Кислотное число, мг KOH

821406311258

10

Выход масла, 7. к исходному соединению

Время на растворение партии экстракта, г

Извест- Предла- Извест- Предный гаемый ный лагаемый

91,0 98,8 87,0 98„7

1341185

Таблица 5

СоотноЭкстракт

Шалфея

Лаванды

Розы

Выход абсо лютных масел,.Е к экстракту ракту

Фильтрация практически невозможна

11,0 69,4

62,1

14,0

12,0 42,0

1:2

12,0 65,4

10,0 45,8 9,5 71,2

8,5 47,7 8,0 72,0

1:3

1:4

67,2

10,3

72,4

8,5

7,2 73,8

7,0 51,2

1:5

1:6

6 5 52 3 6 0 75 0

7,3 75,8

6,5 77,3

6,0 53,0

5,3 76,6

1:7 (наблюдается наличие воска в абсолютных маслах) Составитель Е. Буданцева

Техред Л.Сердюкова Корректор С. Шекмар

Редактор Н. Киштулинец

Заказ 4400/30

Тираж 379

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г ° Ужгород, ул. Проектная, 4 шение фаз (экстракта к этанолу) Время фильтрации, ч

Выход абсолютных масел, Ж к экстВремя фильтрации, ч

Время фильтрации, ч

Выход абсолютных масел, 7 к экстракту