Способ получения эфиромасличных экстрактов

 

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности. Целью изобретения является повышение качества экстракта за счет наиболее полного удаления сапонинов, танинов и сахаров. Это достигается тем, что сырье экстрагируют парами растворителя и жидким подогретым растворителем. Полученную мисцеллу сливают, декантируют , затем концентрируют до 6-10%, затем обрабатывают водным раствором щелочи с рН 7,5-7,8 при соотношении фаз (1:0,2)-(1:0,4) (мисцелла к водной фазе). Упаривают мисцеллу до экстракта. 1 табл. § (Л со ел 00 эо

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕа1УБЛИК

А1 (191 (11) (59 4 С 11 В 9 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3829586/30-13 (22) 25. 12.84 (46) 23. 11.87. Бюл. У 43 (71) Научно-производственное объединение по эфиромасличным культурам и маслам (72) В.А.шляпников, Е.С. Кочетков, А.Н.Федорович и Л.П.Эйдельман (53) 665.1(088 ° 8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 234586, кл. С 11 В 9/02, 1967. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОМАСЛИЧНЫХ

ЭКСТРАКТОВ (57) Изобретение относится к эфиромасличной промьппленности. Целью изобретения является повышение качества экстракта за счет наиболее полного удаления сапонинов, танинов и сахаров. Это достигается тем, что сырье экстрагируют парами растворителя и жидким подогретым растворителем. Полученную мисцеллу сливают, декантируют, затем концентрируют до 6-10Х затем обрабатывают водным раствором щелочи с рН 7,5-7,8 при соотношении фаз (1:0,2)-(1:0,4) (мисцелла к водной фазе). Упаривают мисцеллу до экстракта. 1 табл.

КОН).

13538

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности.

Целью изобретения является повышение качества экстракта за счет наибо5 лее полного удаления сапонинов, танинов и сахаров.

Способ осуществляется следующим образом.

Сырье экстрагируют парами растворителя и жидким подогретым растворителем. Полученную мисцеллу сливают, декантируют, затем концентрируют до ее концентрации 6-20Х, после этого ее обрабатывают водным раствором щелочи с рН 7,5-7,8 при соотношении фаз 1:0,2-1: 0,4 (мисцелла к водной фазе). После этого мисцеллу упаривают под вакуумом до получения экстракта.

Пример 1. 50 г цветков розы обрабатывают углеводородным растворителем (жидкой и паровой Фазой), при этом получают 80 л мисцеллы концент-, рацией 0,28Х с исходным содержанием сахаров 4 по отношению к конфету.

Мисцеллу концентрируют сначала до

4 л (6Х), а затем обрабатывают водным о раствором щелочи при 20 С и рН 7,5.

Соотношение мисцеллы и водного раство- . ра щелочи 1:0,2. Мисцеллу вакуумируют и получают 0,143 кг экстракта.

Пример 2 ° 50 кг соцветий шалфея обрабатывают углеводородным растворителем (жидкой и паровой фазой), при,этом получают 80 л углеводородной мисцеллы концентрацией 0,31

35 с .исходным содержанием сахаров по отношению к конкрету 3,3Х. Мисцеллу разделяют на две равные части — одну часть упаривают до конкрета (0,253 кг), а вторую концентрируют до 6,5 и обрабатывают водным раствором щелочи с рН 7,6 при соотношении концентрированной мисцеллы к водному раствору 1:0,3. Обработанную мисцеллу

45 упаривают и получают 0,250 кг экстракта. Полученные экстракты анализируют и выделяют абсолютное масло (из необработанного экстракта получают

0,22 кг масла, из обработанного—

0,217 кг). Кислотное число абсолютного масла из необработанного экстракта 10,2 кг/мг КОН при содержании сахаров 3,7Х. Абсолютное эфирное масло, выделенное из обработанного экст55 ракта, практически не содержит .сахаров и имеет кислотное число на три единицы ниже (7,2 кг

04 2

Пример 3. 50 кг соцветий лаванды обрабатывают углеводородным растворителем (жидкой и паровой фазой), при этом получают 100 л углеводородной мисцеллы концентрацией

0,6Х с содержанием сахаров по отношению к конкрету 2,8 . Мисцеллу разделяют на две равные части — одну часть упаривают до конкрета (0,305 кг), а вторую концентрируют до 10 . и обрабатывают водным раствором щелочи с рН 7,5 при -..îîòíîøåíèè мисцеллы к раствору 1:0,2. Обработанную мисцеллу упаривают и получают 0,295 кг экстракта, из полученных экстрактов выделяют соответственно 0,198 и 0,197 кг.

В абсолютном масле из необработанного экстракта содержится 3,2 сахаров при кислотном числе 28. В абсолютном масле из обработанного экстракта сахара практически отсутствуют, а кислотное число составляет 17 кг КОН.

Результаты опытов представлены в таблице.

Для других видов эфиромасличного сырья наблюдается аналогичная закономерность.

Как следует из приведенных данных, приведенные значения варьируемых параметров оказывают влияние на качество экстракта. Так, повышения рН среды и соотношения фаз приводит к резкому уменьшению срдержания в экстракте абсолютного масла и снижению парфюмерной оценки. Оптимальными параметрами являются рН 7,5-7,8 и соотношение фаз 1:0,2: 1:0,4. В этом случае при минимальных потерях абсолютного эфирного масла в экстракте наблюдается полное извлечение саха-: ров и значительное снижение кислотного числа. При более высоких соотношениях фаз и повышении рН раствора происходят нежелательные явления в экстрактах, что приводит к ухудшению качества экстракта за счет возникновения в системе химических реакций между щелочным раствором и компонен-: тами экстрактов (сложными эфирами, спиртами).

Качество масла зависит от степени выведения сапонинов, танинов и сахаров.

Формула изобретения

Способ получения эфиромасличных экстрактов, включающий обработку сыПараметры сласоба

Нокаэвтели экстракцнн

Экстракт а — — г — — ——

8,0 j 8,5

Соотноюеннв фвэ

- — "— -Ч—

»0>t )»0,2 (1:0>3 »0>4 (t:0,5 j»06

0,03 0,014 Не обнвруаено

0,03

Соцеравние сахаров, Х х экст" ракту

Роэв

НвблюНе обиарувено

Следы дается омыление слоеных эфиров н дегицрвтация слиртов

Кислотное число> нг КОН

30 ° 8 22,5

18,8 t6>0 12,4

27,6 23,0

20,8 17>5 13>3 10,2

4,5 4,8

4 ° 6

45 40 38

Парфюмерная оценка, балл

4,6 4,7 3,0

4,3

4,6

56,Э 56,1 55 ° О 48,Э

55,1 55,0 53,4 49,2

57,0 56,5

56,2

56,2

Содерквние абсолютного масла, 2

0,004 Не обнврувено

0,025 0,020 0>011 0>ООЭ Следы

0,025 0,010

Солеркание свхвров> Х

Шалфей

Наблюдается омыление

Кислотное число, мг КОН

6,3

20,0 12,6

4,7 4,8

20,0

19,5

10,0 8,5 7,0

I0,2 9,0 7,5

4,8 4,7 4,0

4,7

3,2

Пврфюнернвя оценка, балл

4,6 4,0

4,6

4,7

84,3 84,3 82,0 79,0

84,0 83,5 82,0

78,4

85,0

84,3

85>0 85,0

Содереание абсолютного

ыаслв, 2

0 03 О ° 012

0,03 0,015 Не обнарухено

Наблюдается омыНе обнарувено

Лаванда

Содерванне сахаров, 2 ление

18 ° 2 15,9 14,2

13>5

245 230 20>0 176 160

25,6

22,0

Кислотное число, нг КОН славных эфиров

Ь 4 4 Э 2 О

4 ° 5 4,5 4,5 4 ° 6 3,2 4,3 4,4 4,5

Парфюмерная оценка, балл

615 612 580 500

63>0 61>5

63,0 62,5 62>5 62,0 60,0 58,8

Содерваиие абсолютного масле, 2

Составитель Е. Буданцева

Техред Л.Олийнык Корректор А. Обручар

Редактор Н. Гунько

Заказ 5670/24 Тираж 380 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб>а д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4. з 1353804

4 рья растворителем с последующим кон- за счет удаления сапонинов, танинов центрированием полученной мисцеллы в и сахаров, мисцеллу перед второй стадве стадии — на первой стадии до ее дней концентрирования обрабатывают концентрации 6-10Х а на второй — до водным раствором щелочи с рН 7 5-7 8

5 р р р получения экстракта, о т л и ч а ю- причем соотношение мисцеллы к водному шийся тем, что, с целью наиболее раствору щелочи берут равным 1:0,2полного улучшения качества экстракта 1:0,4.

1 I