Способ получения детерпенизированного эфирного масла

 

Изобретение относится к эфирномасличному производству и направлено на упрощение процесса детерпенизации эфирных масел, исключение дефицитных и токсичных реагентов и улучшение качества конечного продукта . Способ получения детерпенизированного эфирного масла предусматривает фотохимическую обработку масла-сырца с последующим отделением терпенов в виде твердого осадка его аддуктов с малеиновым ангидридом при ультрафиолетовом облучении реакционной смеси при 10-70 С в течение 2-6 ч. Причем соотношение малеинового ангидрида к маслу-сырцу берут в пределах 0,5:10 до 1,5:10. 2 табл. 00 Ol 4 ю Oi

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5р 4 С 11 В 9/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4073839/30-13 (22) 04,06.86 (46) 07,12.87. Бюл, Р 45 (71) Институт физической и органической химии им, П.Г.Меликишвили (72) Л.Д.Меликадзе, Н.Ш.Багатурия, Э.Г,Леквейшвили, P.М,Бзиава и К,Д.Джапаридзе (53) 668.5,036 (088. 8) (56).Патент Японии М 59-117593, кл. С 11 В 9/02, 1984, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕТЕРПЕНИЗИРОВАННОГО ЭФИРНОГО МАСЛА (57) Изобретение относится к эфирномасличному производству и направле„„SU„„1357426 А1 но на упрощение процесса детерпенизации эфирных масел, исключение дефицитных и токсичных реагентов и улучшение качества конечного продукта, Способ получения детерпенизированного эфирного масла предусматривает фотохимическую обработку масла-сырца с последующим отделением терпенов в виде твердого осадка его аддуктов с малеиновым ангидридом при ультрафиолетовом облучении реакционной смеси при 10-70 С в течение

2 — 6 ч. Причем соотношение малеинового ангидрида к маслу-сырцу берут в пределах 0,5:10 до 1,5:10. 2 табл.

57426

Ф температуры, количества малеинового ангидрида и продолжительности облучения детерпенизация масла не происходит, 15

30

1 13

Изобретение относится к эфирномасличному производству и касается детерпенизации эфирных масел.

Целью изобретения является упрощение процесса, исключение дефицитных и токсичных реагентов и улучшение качества масла.

Спдсоб заключается в следующем.

Масло-сырец обрабатывают малеиновым ангидридом и облучают ультрафиоо летовыми лучами при 10-70 С в течение 2-6 ч, причем соотношение малеинового ангидрида к маслу-сырцу бе-. рется в пределах (0,5:10) — (1,5:10)а

Фотохимическая обработка масласырца при указанных параметрах обеспечивает осаждение терпенов в виде аддуктов с малеиновым ангидридом.

Поскольку их оксипроизводные в реакцию не вступают и остаются в масле, их процентное содержание повышается.

Указанный эффект достигается только при совместном использовании малеинового ангидрида и ультрафиолетового излучения. Облучение масласырца без добавок малеинового ангидрида или исключение из процесса облучения не приводит к нужному результату.

Пример 1. Берут 100 r эфирного масла-сырца (эвкалиптового), добавляют 10 г малеинового ангидрида и указанную смесь облучают в атмосфере воздуха при 40 С в кварцевом реакторе ртутно-кварцевой лампой в течение 4 ч, После облучения масло отделяют декантацией от аддуктов терпенов в виде твердого осадка, промывают дистиллированной водой в делительной воронке для удаления непрореагировавшего малеинового ангидрида до нейтральной реакции и высушивают, Выход детерпенизированного масла составляет 65,1%, содержание терпенов в нем по сравнению с исходным уменьшается на 33,5%, Пример 2. Берут 100 г масла-сырца, добавляют 5 г малеинового ангидрида и указанную смесь облучао ют при 10 С в течение 2 ч„ Выход детерпенизированного масла составляет 85%, содержание терпенов в нем по сравнению с исходным умейьшается на 11,7%. При дальнейшем снижении

Пример 3, Берут 100 г маслао сырца, добавляют 15 г малеинового ангидрида и облучают их смесь при

70 С в течение 6 ч„ Выход детерпенизированного масла составляет 55,2%, содержание терпенов в нем уменьшается по сравнению с исходным на 37,5%.

Однако в этом случае наблюдается и частичное уменьшение (на 4,9%) окситерпена цинеола — наиболее ценного компонента эфирного масла. Поэтому выход на максимальные граничные значения приведенных параметров нецелесообразен, Результаты определения компонентного состава масел до и после фотохимической обработки приведены в табл;1 и 2, Использование мапеинового ангидрида и ультрафиолетового облучения позволяет упростить способ за счет исключения стадии хроматографического разделения терпенов и окситерпенов в масле-сырце, исключить использование дефицитных и токсичных реагентов (этилового и метилового спиртов) и улучшить качество конечного продукта за счет удаления аддуктов терпенов в виде твердого осадка. формула изобретения

Способ получения детерпенизированного эфирного масла путем обработки масла-сырца химическим реагентом и выделения терпенов, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа, исключения дефицитных и токсичных реагентов и улучшения качества масла, .в качестве химического реаген:..а используют малеиновый ангидрид, а выделение терпенов проводят облучением ультрафиолетовыми лучами при.температуре 1070 С в течение 2-6 ч и отделением о образующихся аддуктов терпенов с малеиновым ангидридом, причем соотношение малеинового ангидрида к маслу-сырцу берут в пределах от 0,5:10 до 1,5:10.

1357426

1 (Ч

И 1 (n I

1

I

О 1 !

О Э Хх

Я Ф Ф о

» (( (О л

» (О о

Cl(л сО (Ч (Ч (» л л

» о

l

I (4 (»

О(0( О ! л О

16ц а о

1 Э Э е< х

0 !

-0 1

1

1 1

1 1

I 1

I.!Ч 1 ф о х

» (Ч (1 (Ч у

0» о

0l

Р о

CO

0 (4 (О

» (() л

Щ

I Г, Х

0(>

О1

С4 (О о

C(( о

» о о и

О1

СЧ

О(СЬ (Ч

CCI

CI( (Ч

I

1 I о

z x

1 P Ф

I О о (»\

A (»1 1 х

I ф

1 (0

1 Х

1 0I х О

-0 (4 и( о со (I

I.

1 х (0 а

lCI о х х х

Д 0I (0 аl

X 01

3 (0

IC C(l (0 (0 I

Е с

Ръ ц х о а

И!

40 йфа

Э Ф Э

ozz х 6 Фа

0I Ф о о

I а

e Э 3

О у (0 о m охххх (0

IA 1

О 1

1 1 х 1

Э I х о I

Y, I

1 ф 1 о х о

Ф х I х

1 а 1

Э 1 (» I а а о

0» о

03

Э

Ц

I ь

Ф (О о х

tD

И а

Э

»(1

» о э о х х(0(1 о фм (0 ф (» Е

1 1 1 хо эбах э

0I (» P Х

Б!

1 х э х 1

1 (» кероау

1 1

ЭХ!.

I» a X

4 5 ах

I 1

1 ф

A. x b

I Э Э 1

& x.Ф

ФхИ й» =! х х ф

& ф

Л1 а

0I 1 х

v о Й

I фэф 5Э (0 Э,. О

Х х

1

1

1 (Ч ф ! а (О ( х

4( о

0 D, й1

I»

X X Й

1357426

1»

1.

I I

I »Ч z k ф0»о03 аоод ф аж z

Ct а

1 о э х»Л tf, С 1

СЧ л

CO л

3(, ! .1

С4

1 н со

С»

4I Х л

СЧ

Ф

СЧ

ill

СЧ

0» 1"

Ю о л

O ф

Х о

Р

И ф

М о

1

I

I э@а а

* 1 ф 5 g t!

l 1

Э

I и

1 и

Р1

00

СЧ

С>

I

CO 1

-Ф 1 ф С>» эЗах а

С Р ф »4

Э

I Ж

Ф

С/»

О

Ф

РЪ б »

Ю

I#I

С"»

СЧ

ОС» Р

1 в со

01 1

I 1 I

Э 3 3. ф

С P g I4

Ф о

t. t

iil Б о

t) )

1 о

1 Э

1 ф

I д

12 1 »3

С4 1

z о

I »» !3

О 1 х!

Х 1 у

2 о

3 é3 о

1O I

I 1

I 1

1 !

I 1

1 1

1 I

1 1

1

I I

1

1 б

3

I

1 I

1 Э

Al 1 t»

Э

I 1

Э ф3 Р.

I Э

О» &<,л

61 о i

Р 1 о ! Х

О IO ф Э

Э И ф

0»1 Х

Б 1 Э

t0 I

2 3 B

Э

1 )

1 СР

1

1

1

I

1 х

5Р,фс4

И C..ф Р, -Э 3 01

oozz

5ф5р, Д 01 и 4»

1 х

5 Р ф 0» фифа

Э С4 41

oozz

С» ф 0!»0, Р Э ; I4 х

О Р. 0 0» ф5х

РРРР,i

° Э Z 01 I оома ф С» 0» 1

5*хаt (4 Э I4 IC

К 0 X И