Способ получения гелеобразного полимера-носителя в форме пластин, пленок, цилиндров, гранул
1 ф, ССЮЭ СОВЕТСНИХ
--=" CV . = СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
4 ф.Г ; РЕСПУБЛИК
„„Я0„„14О701 2 А 1 (5 I) 5 С 08 Г 255/06, 4/02
Ь
1 фММ %
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
ГОСУДАРСТЯЕННЫ) КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
К д BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (46) 15. 11.92, Бюл. 42 (21) 3974314/05 (22) 19.)1.85 (72) В.А.Кабанон, В.И.Сметанюк, А.Г.Лиакумович, А.)i.Áîáðîâ, А,И.Прудников, В.С.Савельев, А.П,Ворожейкин, Е.И,Коцага и Г.Ç.Сахапон (54 ) СПОСОБ П0.1Г/Ч ЕНИЯ ГЕЛЕОБРАЗНОГО
ПОНИ))ЕPA-НОСИТЕЛЯ В ФОРМЕ ПЛАСТИН, ПЛЕНОК,ЦИЛИПД} ОВ,ГРАНУЛ (57) Изобретение относится к способу получения гелеобразного полимераносителя, обладающего повышенной способностью комплексно связывать соединение переходных металлов. Эффект достигается за счет способа получения носителя н.. форме пластин, пленок, цилиндров, гранул, эаключаюп!егося в прививке к каучуку тройному сополимеру этилена, пропилена и несопряженного диена н его 10-307-ном растворе полининилпириднна (Г1ВП) н углеводородном растворителе и затем метакрилоной кнспоты (ПИАК) или сначала 11АК, а затем ПВП и количестве 5-20 мас.Х (на каучук) каждого при массовом соотношении ПВП:П))АК 0,8-1,5:1,0 с последующим введением н реакционную массу смешиваюшего агента н количестве 2"5 мас.Ж (на каучук), концентрированном ее, подачей в пресс-форму и нулканизацией при 140-160 С и данле
0 нии 20-90 атм в течение )5-30 мин, I r10Jl °
1407012
Изос рс rc»«e < пи с»тся к химии выс< к<.мслекулярньсх соединений, конкретно — к способу получения гелеобраз" ного полимера-носителя, обладающего способностью комплексно связывать соединения переходных металлов.
Целью изобретения является способ .<о»учен«я сшитого гелеобраэного поли-, мера-носителя, содержащего в качество< к<< :плексообраэователя микролиганд двойной <природы и обладающего повышенной комплексообраэуюшей способностью к соединениям нереходных мета»лов, П р и и е р 1. В трехгдрлую кол=-:у на 1,5 л, < набж<.»ну<о механической мешалкой, n 500 г гент»»а. Колбу устанавливают в термостат, вкльочают обогрев и по дост«жен«и 50 С ввогят 150 r тройнои сс»ол«мер этилена, пропилена и несопрях<с««ог< диена {СКЗПТ), неремешивают 25 до «оп»ого растворения каучука, под»«иа<от температуру до 65)оС и вводят 3, г д«ннтрила азобисиэомасляной к«слоты (15ИНИ1!3), перемешивают в тече»«е 30 м«н, затем вводят 20,0 г 30 - -див<« нлп»рид»на (4-ВП) и продол- . ха"<< перемешиван»е еще в течение 0 < в атиосфере аргона. Полимерную конно"»цко охлаждают до 40 С, вновь нвсцят 1,5 г !1И1!И1!3, перемешивают в тече»ие 15 мин, после чего вводят О г метакриловой кислоты (МАК), температуру поднимают до 70 С и продоло х,ают с рпвиночную сополимеризацию в тече»«е 4 ч. Полученная бинарная по- 40 л»мерн я композиция (Bo анализу сухого вещества) содержит, мас.%: СКЗПТ 60.-4; ЧВ11 19,7 » ПМАК 19,9, Б получен»у<о по««мерную композ»цию вводят цри l-,åðeìålllèâàè»» 6,0 г перекиси бен- <5 э«ила, смесь концентрируют до остаточного содержания растворителя 12,0 мас,%, затем пол«мерную композицисю подают в пресс-форму, где при ! 60 С, давлении 20 атм в течение 30 мин ее формуют и вулканизуют в одну стадию в форме нласхин, гранул,цил»»дров диаметрэм 2 мм. Получают 184.3 г полимера-носителя, содержашеrо по анализу, мас.%: ПВП 19,7, HEI(19,9, осталь»ое - СКЭПТ, массовое от»оп<ение ПВП:lIМЛ!: 0, 99, степень »абухан«я,8 г ра< тв< риселя на 1 г полимс.ра-нос»тел ., Пример 2. В реактор»э нержаве<ощс:й с. тали объемом 8, 0 л снабженный якорной мешалкой, рубашкой для обогрева, заливают 5,0 кг экстракци" он»ого бензина, продувают азотом в течение 2 ч, при перемешивании загружают 0,75 к- нромышленного СКЗПТ, включают обогрев и перемешивают под азотной подушкой при 50оC до полного растворения каучука, вводят 7,5 г ДИ5!ИИЗ, перемешивают в течение 1 ч, затеи добавляют еше 15,0 r ДИНИИЗ, перемешивают 30 мин, после чего вводят 37,5 г MAK и ведут прививочную сополимериэацию при 60 С в течение 5 ч. Раствор привитого сополимера о. лаждают до 50 С вводят при перемеши,нании 55,0 г ДИ11ИИЗ л 48,7 4-ВП, тс пературу поднимают до 80 С и ведут прививочнусо сополимеризацию в течение 6 ч, поддерживая давление í аппа рате постоянным. Бинарная полимерная композиция по анализу сухого веществ; содержит, мас,7.: СКЗПТ 88,5; ПМАК 5,0; ПВП 6,5. И полученную полимерную 1 композицию нводят при перемешивании 23,0 г перекиси бензоила, смесь концентрируют до остаточного содержания растворителя 55,0 мас.%, затем полимерную композицию подают в «рессФорму, где при 130 С, давлении 70 атм в течение 25 мин ее формуют и нулканизуют в одну стадию н форме пластин, гранул, цилиндров диаметром 3 мм, Получают 802,5 г полимера-носителя, содерх<ащего по анализу, мас.7.: ПВП 6,5; ПМАК 5,0, остальное — СКЭПТ, мас. совое отношение ПВП:ПМАК 1,3, степень набухания 5,4 растворителя на 1 г полимера-носителя. Используя методики, приведенные в примерах 1 и 2, получают полимерные носителя различного состава. В таблице приведены условия их приготонле" ния и основные характеристики. Предлагаемое изобретен«е позволяет получать бинарный полимер-носитель заданной геометрической ф<<рмь< и раэмерон, обладаю ций повышен<к и способностью связывать соеди»< »»я переходных металлов„ Ф о р м у л g и з о б р е т е и и я 1, Способ полу»с»»я г елеобраз»ого полимера-носителя в ф»рис Jlp-<ст»н пленок . иилинлоов, г р.«< ул, вк.ооч аю1щий радикально-«ни»пир» а»«о 1lp»BHH 1407012 п1>они)1еня и несопряженного диена до или после прининк1! поли-4-винилпиридина в ко)н)честве 5-20 мас. X (на КяуЬ чук) прининают полиметакриловую кис" лоту в количестве 5-20 мас.X (на кау" чук) при массовом соотношении поли-4нинилпиридина и полиметакриловой кислоты 0,8-1,5:1,0, в полимерную ком10 позицию вводят сшивающий агент в количестве 2-5 мас.g (на каучук) 2 ее концентрируют, подают в пресс-форму и вулканизуют при 140"160 С и давлении 20-90 атм в течение 15-30 мин. 1 по ctlocot>7 пасладоваталвлоЯ прививка Пол>а ар-иоcителв, полуиаип>Ф В»в ив 20 75 20 О ВО В 20,0 )Э,О . )З,О 6,З 20,0.е 4 6 7» ва 9»,7! о )4,0 14,0 во )о )о во э 7O S еО 4 7O S во з 7О 6 5 ° О ! 6,5 6,5 В0 )о во l5 зо s,о )Э,З )о,о в,о 2О,0 70 l4,Î во! о 1) ° 9 Спечала прививали >СИ(, ветви 4)>П. 4-Bll - 4-виимпирплии) СВЗПТ - тройкой сополимер в>плела ° пропмеиа и весоправаипого >п>епа! llBll - попили»>слпирилил; П)тАМ - полинетакриловаа кислота ° прививку ttpoeottet в присутствии пииитрма авооиситоиасллвой кислот>> (ди)п!3) П р и и а е а в и а. Составитель A,Прудников Техред И. Дидык Корректор N.Вяс!!льена Редактор Л.l ерясимова Тираж ВНИИПИ Г осударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва> Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Заказ 548 Проиэнодстненпо-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ку поли-4-винилпиридина в качеcTIlp. макролигандя к эластомеру-основе в его 10-30 мас,7 углеворп11орнои растворе, ннедение сшивающего агента, концентрирование> формование и вулканизацию иэ расплава методом прессования под давлением, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения комплексующей способности полимера"носителя к соединениям пере" кодных металлов, последовательно в одном аппарате к синтетическому каучуку - тройному сополимеру этилена, 140 90 )60 90 1 S0 ° 20 )S0 50 )4s )о 140 20 150 60 140 ВО . )S0 50 2O зо го . )5 25 зо 20 ! 5 зо 59,9 7Э>4 74,О 09,7 65,2 69,S 66,4 76,2 во,! ),0o ),07 о,79 о,во 1>ОВ l,2Î ),50 !.40 ! ° 49 5 2. 5,4 5,В 5 4 6.5 4>6 S,5 5,О 4,6
