Инверсионно-вольтамперометрический способ определения перманганат-ионов в водных растворах

 

Изобретение относится к вольтамперометрическим способам определения анионов в водных растворах. Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения }nO. МпО 1 концентрируют на поверхности серебряного электрода в интервале потенциалов (-0,03)-(-О,04)В на фоне 0,02-0,05 М растворов KNOj, NaNOg, СНзСООЫа или СН:,СООК при рН 10,5- 11,Ь. Затем снимает катодные вольтамперограммы и по высоте катодного пика в диапазоне потенциалов от-0,24 до -0,29 В определяют концентрацию МпО: 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 G 01 N .27/48

I (1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4241563/31-25 (22) 19. 03. 87 (46) 23.01.89. Бюл. ))- 3 (71) Тюменский государственный университет (72) Ю,Н.Жихарев и М.С.Захаров (53) 543.257 (088 ° 8) (Se) Брайнина Х.З. Инверсионная вольтамперометрия твердых фаз. — М.:

Химия, 1972, r..88.

Выдра Ф. Инверсионная вольтамперометрия;М.: Мир, 1980, с.254. (54) ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕС"

КИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТИОНОВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к вольтамперометрическим способам определения анионов в водных растворах. Цель изобретения — повьпиение чувствительности и селективности определения

МпО . МпО < концентрируют на поверхности серебряного электрода в интервале потенциалов (-0,03) †(-0,04)В на фоне

0,02-0,05 М растворов KNO» NaN03y

CH C00Na или СН „СООК при рН 10,511 э ° Затем снимают катодные Вольт амперограммы и по высоте катодного пика в диапазоне потенциалов от -0,24 до -0,29 В определяют концентрацию

Mn0ä. 2 ил.

1453303

Из об р етение о тнб сится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения анионов в водных растворах. 5

Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности определения перманганат-ионов.

На фиг.1 представлены вольтамперные кривые 0,02 М раствора азотнокис-1р лого калия; на фиг.2 — зависимость высоты катодного пика от концентрации перманганат-ионов.

Способ определения перманганатиона заключается в следующем. 15

В. растворе фонового электролита при постоянном потенциале от -0,03 до -0,04 относительно насыщенного каломельного электрода при определенном значении рН 10,5 — 11,5 проводят концентрирование перманганат-ионов в течение установленного промежутка времени (в зависимости от концентрации определяемого иона в растворе).

После накопления достаточного коли- 25 чества труднорастворимого осадка соли AgMnO катодно поляризуют электрод при линейной развертке потенциала, регистрируют катодный пик электрорастворения осадка от потенциала 30 электронакопления до его полного растворения.

В качестве фонового электролита могут быть использованы О, 02-0,05 M растворы нитрата калия или натрия, а также 0,02-0,05 M растворы ацетата калия или натрия с указанными рН.

Азотнокислый калий содержит 1 10

2,5 -10, 5 .10 7 M перманганат-ионов, Ч = -0,03 В (отн.кас.к.э.), =4 мин (время 2 ), W=0,04 В/с (W — скорость развертки потенциала), рН 10, 5 (фиг. 1) .

На фиг.2 представлена зависимость высоты катодного пика от концентрации перманганат-ионов в 0,02 M растворе азотнокислого калия, рН 10,5, L 4 мин, W=O> 04 B/ñ. Нижний предел определяемых концентраций Мп О < со ставляет 1 ° 10 М.

Предлагаемый способ определения перманганат-ионов в растворе обладает достаточно хорошей воспроизводимостью, экспрессностью и может быть использован в анализе химреактивов, препаратов, промышленных технологических объектов, содержащих перманганат-ион в качестве примесей. Относительная ошибка определения не превышает 9% ° Определению перманганатионов не мешает присутствие 100-кратного избытка хлорид-ионов, нитратионов, ацетат-ионов, оксалат ионов, 4-кратного избытка сульфат-иона, Определению мешает присутствие в растворе соизмеримых концентраций бромидионов и иодид-ионов, фосфат-ионов.

Формула изобретения

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения перманганатионов в одных растворах, заключающийся в концентрировании определяемых ионов из исследуемого раствора на поверхности электрода в виде малорастворимого осадка с последующей регистрацией катодных вольтамперограмм, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности, перманганатионы концентрируют на серебряном электроде в интервале потенциалов от -0,03 до -0,04 В на фоне 0,02

0,05 М растворов нитрата калия или натрия, или ацетата калия или натрия при рН 10,5 " 11,5 с последующей регистрацией катодных вольтамперных кривых, а концентрацию перманганатионов определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов от -0,24 цо

-0,29 В, 1453303

16 С Ю,pg

Фиг.7

Составитель Т.Николаева

ТехРед Л.Олийнык Корректор Л.Пилипенко

Редактор Л.Зайцева

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 7278/41 Тираж 788 Подписное

BH383IIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5