Способ определения осмия

Авторы патента:

G01N27/48 - использующие полярографию, т.е. измерение изменений тока при медленных изменениях напряжения

Изобретение относится к способам определения осмия, позволяет повысить чувствительность, селективность анализа в присутствии платиновых металлов и упростить процесс. Способ включает переведение его в комплексное соединение с раствором диэтилдитиокарбамината натрия в диметилформамиде (ДМФА) в присутствии буфера с рН 1,9-2,0 и концентрацией более 0,1 М при объемном соотношении ДМФА и буфера (2,3-9):1 и последующую количественную регистрацию полярографическим методом. Чувствительность определения 610 моль/л осмия

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU „„) 460691

1511 4 С 01 N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ЕЕОЗМ3

ГМс11И3 ° йй г :vllA3

Е, БЛl1ОТЕ| А

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4144254/3) -26 (22) 10. 11. 86 (46) 23.02. 89. Бюл. ¹ 7 (71) Казанский государственный университет им. В.И. Ульянова-Ленина, (72) 3 ..П,Медянцева, Г.К.Будников, О.Н ° Романова и Н.А.Улахович (53) 543.253 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1182393, кл. С 01 N 31/22, 1983.

Kolthoff I ° M., Parry Е.P. Determination оf Osmium. вЂ” Anal. Chem., 1953, v. 25, N 1, s. 188-189. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ (57) Изобретение относится к способам определения осмия, позволяет повысить чувствительность, селективность анаИзобретение относится к аналитической химии, а именно к вольтамперометрическим способам определения осмия.

Цель изобретения вЂ” повьппение чувствительности, селективности анализа в присутствии платиновых металлов и упрощение процесса.

Пример 1. Определение осмия в хвосте обогащения сульфидной медноникелевой руды.

Навеску руды 6,0000 r растворяют, отделяют платиновые металлы от неблагородных, серебра и силикатных пород. В результате отделения получают водный раствор комплексных хлоридов платиновых металлов. Раствор упаривают до сухих солей в бюксе емкостью лиза в присутствии платиновых металлов и упростить процесс ° Способ включает переведение его в комплексное соединение с раствором диэтилдитиокарбамината натрия в диметилформамиде (ДМФА) в присутствии буфера с рН

1,9-2,0 и концентрацией более 0,1 M при объемном соотношении ДМФА и буфера (2,3-9):1 и последующую количественную регистрацию полярографическим методом. Чувствительность определения 6 10 моль/л осмия (О, 0114 мкг/мп) . Определению не мешает 500 вЂ кратн избыток платины, палладия, иридия и золота, 15-кратный избыток родия, 12-кратный избыток рутения. 2 табл.

8 мп. Затем к остатку добавляют

МйЬ

4,00 мл раствора (10 з моль/л) диэтилдитиокарбамината .натрия в диметилформамиде (ДМФА). Раствор нагре- Ж вают в закрытом бюксе в термостате © при t = 80 С в течение 30 мин, охлаж- 0) дают, смешивают с 1,00 мп универсаль- (ф ного буферного раствора с рН 2,0 и 0W концентрацией О,1 моль/л, перенося в полярографическую ячейку, и запн" .сывают полярограмму в области потенциалов от -0,80 до -1,40 В после удаления растворенного кислорода током 2 1 аргона в течение 10 мин. Измеряют высоту каталитической волны с Е 11<

= вЂ” 1,15 В. В образце найдено 1,4 10 X осмия (ошибка определения 0,08) при содержании в образце 4,3 10 Х платины, 8,4 10 7. палладия, 9,4 10 Ж ро1460691

Таблица!

Каталитический ток выделения водорода при рН

Металл

5,0 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5 2,3 2,1 2,0 1,8

O8 вЂ” 0,20 0,28 0,41 0,87 1,52 1,92 2,15

2,25 Волна сливается с разрядом фонового электролнта

Ru вЂ” 0 12 0 36 0 40 0 58 0 24 дия, 2,9 10 6 Х рутения и 9,0 -10 Х иридия.

Пример 2. Определение осмия в хвосте обогащения сульфидной медноФ

5 никелевой руды проводят, как описано в примере 1. Для переведения осмия в комплексное соединение используют

2,3 мл раствора (IO моль/л) реагента в ДМФА и буфер с рН 1,9. 10

В образце найдено 1,4 10 Х осмия, Пример 3. Определение осмия в стандартном растворе, содержащем

5 -10 М осмия.

Анализируемый раствор выпаривают досуха. К остатку добавляют 9 мл

10 М раствора реагента в ДМФА. Раствор нагревают вээакрытом бюксе в термостате при 80 С в течение 30 мин.

После охлаждения смешивают с 1,00 мл 20 универсального буферного раствора с рН 2,0 и концентрацией 0,1 М, перено" сят в полярографическую ячейку и записывают полярограмму в области потенциалов от »0,80 до "1,40 В. Измеряют высоту каталитической ванны с

В образце найдено (5,90+0,90) «

«10 М осмия. S 0,28. Нижняя гра- 30 ница определяемых концентрацией 6 «

«10 моль/л осмия (0,0114 мкг/мл) при S „0,30.

Определению не мешает 500-кратный избыток платины, палладия, иридия и З5 золота. Волна родня (-1,35 В) четко отличается от волны осмия, что позволяет определять осмий в присутствии

15-кратного избытка родня.

Потенциал полуволны рутения 40 (-1,20 В) близок к потенциалу полуволны осмня. Для исключения мешающеro влияния рутения используют различную зависимость каталитического тока от рН.

В табл. представлена sависнмость каталитических токов выделения водорода комплексов осмия и рутения с диэтипдитиокарбаминатом от рН буфера.

При концентрации буфера (О, 1 М цель изобретения не достигается.

Различная зависимость каталитического тока от рН позволяет определять осмий в присутствии 12"кратного избытка рутения.

Предлагаемый способ не требует отгонки осмия, что улучшает условия труда.

В табл. 2 представлена зависимость величины каталитических токов водорода в растворах диэтилдитиокарбамината осмия при различном соотношении ДМФА и буфера.

Формула изобретения

Способ определения осмия, включающий переведение его в комплексное соединение с химическим реагентом в присутствии буфера и последующую количественную регистрацию полярографическим методом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности,селективности анализа в присутствии платиновых металлов и упрощения процесса, в качестве химического реагента используют раствор диэтнлдитиокарбамината натрия в диметнлформамиде, а в качестве буферабуфер с рН 1,9-2,0 и концентрацией более 0,1 M при объемном соотношении диметилформамнда и буфера (2,39) ° 1

1460691

Таблица 2

Соотношение

ДМФА и буфера 1,5:1 1,9:1

2:1 2,2:1 2,3:1

4:1 9:1 10:1

Ток, мкА Комплекс плохо растворяется

61,8 62,0 54,8

62,0

Составитель Т.Жукова

Редактор В.Петраш Техред М.Дидык Корректор Э.Лончакова

Подписное

Производственно-издательский комбинат Патент, r.ужгород, ул. Гагарина, 10

3 ll

101

Заказ 539/54 Тираж 788

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к вольтамперометрическим способам анализа веществ, образующих амальгаму

Способ определения серебра в кинофотоматериалах // 1460657

Изобретение относится к способам определения серебра в кинофотоматериалах и позволяет ускорить процесс при сохранении точности анализа

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения перманганат-ионов в водных растворах // 1453303

Изобретение относится к вольтамперометрическим способам определения анионов в водных растворах

Способ переменно-токового полярографического определения хрома ( @ ) // 1453302

Изобретение относится к полярографическому опредению хрома (VI) в объектах окружающей среды

Способ определения карбонила никеля в воздухе // 1436052

Изобретение относится к аналитической химии, может быть использовано в специализированных лабораториях при определении содержания карбонкла никеля в воздухе и позволяет повысить чувствительность и сократить время определения

Вольтамперограф // 1427282

Изобретение относится к средствам полярографии и может быть использовано для широкого класса электрофизических и электроаналитических исследований

Способ вольтамперометрического определения концентрации меди и цинка в присутствии цианидов // 1422123

Устройство для контроля потенциостатических приборов // 1422122

Способ дифференциальной импульсной вольтамперометрии // 1413512

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в биологии, медицине, металлургии , промьшшенности для определения концентрации ионов в растворе

Химически модифицированный электрод // 1413511

Изобретение относится к электрохимии химически модифицированных электродов для иммобилизации органических веществ

Способ вольтамперометрического анализа // 2101697

Изобретение относится к электрохимическому анализу и может быть использовано при создании аппаратно-программного средств для контроля состава и свойств веществ в различных областях науки, техники, промышленности, сельского хозяйства и экологии, а также для электрохимических исследований

Способ инверсионно-вольтамперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах // 2102736

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу инверсионно-вольт-амперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах, основанному на электронакоплении As (III) на стационарном ртутном электроде в присутствии ионов Cu2+ и последующей регистрации кривой катодного восстановления сконцентрированного арсенида меди, включающему определение содержания As (III) на фоне 0,6 M HCl + 0,04 M N2H4 2HCl + 50 мг/л Cu2+ по высоте инверсионного катодного пика при потенциале (-0,72)В, химическое восстановление As(V) до As (III), измерение общего содержания водорастворимого мышьяка и определение содержания As(V) по разности концентраций общего и трехвалентного мышьяка, при этом в раствор, проанализированный на содержание As (III), дополнительно вводят HCl, KI и Cu2+, химическое восстановление As(V) до As (III) осуществляют в фоновом электролите состава 5,5M HCl + 0,1M KI + 0,02M N2H4 2HCl + 100 мг/л Cu2+, электронакопление мышьяка производят при потенциале (-0,55 0,01)В, катодную вольт-амперную кривую регистрируют в диапазоне напряжений от (-0,55) до (-1,0)В, а общее содержание мышьяка в растворе определяют по высоте инверсионного пика при потенциале (-0,76 0,01)В

Способ компенсации последовательного активного сопротивления электрохимической ячейки в вольтамперометрии // 2103676

Вольтамперометрический способ определения 5-фторурацила // 2106623

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперметрическому способу определения химико-терапевтического средства, применяемого при онкологических заболеваниях - 5-фторурацила

Способ определения концентрации октадециламина в водном теплоносителе и устройство для его осуществления // 2107286

Изобретение относится к способу и устройству для определения концентрации органических веществ в растворах

Способ вольтамперометрического определения ионов неодима в водных растворах // 2119665

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения в водных растворах

Способ вольтамперометрического определения п-крезола в водных растворах // 2120123

Способ изготовления модифицированного электрода для инверсионно-вольтамперометрического метода определения следов тяжелых и токсичных металлов // 2124720

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа, в частности для определения тяжелых металлов с использованием модифицированного электрода

Вольтамперометрический анализатор, электрохимический датчик вольтамперометрического анализатора (его варианты) и устройство для перемешивания раствора электрохимической ячейки // 2129713

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения кардила // 2130607

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионно-вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата кардила