Устройство для регулирования потенциала электрода при электрохимических исследованиях

 

Изобретение относится к приборам для электрохимических исследоваНИИ и может быть использовано в хи- 1 мической, металлургической и других областях промышленности. Целью изобретения является повьшение точности и воспроизводимости результатов. Это достигается тем, что автоматически выравниваетсяпотенциал на контактах ключа включения, а стационарный потенциал рабочего электрода устанавливается с высокой точностью при помощи специального блока аналоговой памяти. Импульс тока поляризации в устройстве в момент включения отсутствует , это и приводит к улучиению .метрологических характеристик. Полезный эффект достигается тем, что в - устройство введены усилитель с двухпроводным входом, второй ключ и блок аналоговой памяти, связанные с источником тока устройства и алгебраичес- :КИМ сумматором. 2 ил., 1 табл. Г jWrai

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„.Я0„„1469431 (51)4 G 01 N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ и двтсорсном СвиДЬтяЛЬСтеМ и ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 4235592/24-25 (22) 24. 04. 87 (46) 30.03.89. Бюл. Р 12 (72) В. В. Ветров, А. И. Сапир, Э. В. Касаткин, В. Э. Касаткин, Г. И. Гинзбург и N. За Ташчян (53 ) 543. 257 . 08 (088 ° 8) (56) Бриксин И. Е., Макаров В. А., Фрейман Л. И. Потенциостатические методы в коррозионных исследованиях и электрохимиче ской защите. Под ред. акад. Я. М. Колотыркина. Л., 1972, . с. 9-27.

Авторское свидетельство СССР

Ф 958951, кл. G 01 И 27/48, 1982. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕГУЛИРОВАНИЯ ПОТЕНЦИАЛА ЭЛЕКТРОДА ПРИ ЭЛЕКТРОХИИИ- .

ЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ (57) Изобретение относится к приборам для электрохимических исследоваl

Изобретение относится к устройствам для электрохимических и корроэнонных исследований и может быть использовано в ахимической, металлургической и других отраслях промыпленно" ; сти.

Цель изобретения - повыпение точности и воспроизводимости результа«

TOB е

На фиг. 1 изображена блок-схема устройства для регулирования потенциала электрода при электрохимических исследованиях; на фиг. 2 — осциллограмма переходного процесса тока электрохимической ячейки. ний и может быть использовано в хи- 1 мической, металлургической и других областях промышленности. Белью изобретения является повышение точности и воспроизводимости результатов. Это достигается тем, что автоматически выравнивается потенциал на контактах ключа включения, а стационарный потенциал рабочего электрода устанавливается с высокой точностью при помощи специального блока аналоговой памяти. Импульс тока поляризации в устройстве в момент включения отсутствует, это и приводит к улучшению метрологических характеристик. Полезный эффект достигается тем, что в " устройство введены усилитель с двухпроводным входом, второй ключ и блок

1т аналоговой памяти, связанные с источником тока устройства и антебраичес- С ким сумматором. 2 ил., 1 табл.

I йщйбЪ

Устройство (фиг. 1) содержит управляемый источник 1 тока поляризации, ключ 2 включения устройства, трехэлектродную потенциометрическую ячейку 3 с рабочим электродом 4, вспомогательным электродом 5 и элект. родом 6 сравнения, алгебраический сумматор 7, задатчик 8 напряжения, усилитель 9, второй ключ 0 с одним подвижным и двумя неподвижными контактами и блок 11 аналоговой памяти.

Выход управляемого источника 1 через ключ 2 включения устройства соединен с вспомогательным электродом 5 потенциометрической ячейки 3. Рабочий электрод 4 ячейки соединен с общей з 14694 шиной устройства. Электрод 6 сравне1 ния ячейки 3 подключен к первому (неинвертирующему) входу алгебраического сумматора 7, второй (инвертирующий) вход которого подсоединен к

5 задатчику 8 напряжения. Третий (неин, вертирующий7 вход алгебраического сумматора 7 соединен с подвижным контак" том ключа 10, а четвертый вход (также lg неинвертирующий через блок 11 аналого-. вой памяти — c электродом 6 сравнения ячейки 3. Выход. алгебраического сумматора 7 соединен с инвертирующим входом управляемого источника 1. Уси-15 литель 9 выполнен по схеме с двухпроводным симметричным включением, причем его вход подключен параллельно ключу 2, а выход — к первому неподвижному контакту ключа 10, второй не-I20 подвижный контакт которого соединен

;с общей шиной устройства.

Устройство работает следующим об- разом.

В режиме "Ячейка отключена" выход- 25 ное напряжение задатчика 8 устанавливается равным нулю. Ключ 2 разомкнут. Подвижный контакт ключа 10 соединен с неподвижным контактом, подключенным к выходу усилителя 9. При 30 этом усилитель 9 оказывается подклю:ченным в цепь отрицательной обратной связи управляемого источника 1 тока поляризации, так как выходное напря,жение задатчика 8 равно нулю, а на первый положительный вход алгебраического сумматора 7 и íà его инвертирующий вход приходит одинаковый потенциал (заземленного рабочего элект. рода 4), то в этом случае алгебраи-,1О ческий сумматор 7 работает как повторитель выходного напряжения усипителя 9. В результате этого на выходе управляемого источника 1 тока поляризации устанавливается потенциал, равный стационарному потенциалу ". вспомогательного электрода 5. При подключении ячейки 3 замыкается ключ 2 реле включения, а контакт 10 этого реле переключается на нулевой .потенциал. В результате этого управ ляемый,источник 1 тока поляризации оказывается замкнутым отрицательной обратной связью через электрод 6 сравнения и алгебраический сумматор

7, причем задатчиком напряжения в этом режиме служит выход блока 11 аналоговой памяти, где устанавливает"я напряжение, равное стационарному

31

4 потенциалу рабочего электрода 4 к мо:менту включения с обратным знаком полярности (так как заземлен не электрод сравнения, а рабочий электрод) е

Так как замыкание ключа 2 включения производится при равных потенциалах на обоих его контактах, а задатчиком напряжения является блок 11 аналоговой памяти, где устанавливает ся с высокой точностью стационарный потенциал рабочего электрода, то импульс тока поляризации в момент подключения ячейки отсутствует, в результате чего. точность последующих электрохимических измерений и воспроизводнмость условий поляризации повышаются.

Пример. Экспериментально измерены переходные характеристики включения блока в режиме поддержания стационарного потенциала рабочего электрода .для предлагаемого устройства и устройства-прототипа. Опыты проводили в открытой трехэлектрод. ной стеклянной ячейке без разделения электродных пространств; электрод сравнения — хлорсеребряный (насыщенный); вспомогательный электрод — . платина; рабочий раствор — 0,1 н.

НС1, 20 С. Переходные характеристик ки включения ячейки изучали по зависимости тока поляризацни во времени

{фиг. 2).

В таблице приведены результаты измерений для железного (S = 0,39 см

2 и медного (S =* 1,00 см ) электродов

2 (величины стационарных потенциалов рабочего электрода пересчитаны относительно. водородного электрода; длительность переходного процесса;

I амплитуда тока через ячейку;

Š— начальный потенциал электрода сравнения) °

Из таблицы видно, что существенно (почти на порядок) сокращается время переходного процесса и амплитудное значение тока поляризации.

Формула из о бре тения

Устройство дпя регулирования потенциала электрода при электрохимических исследованиях, содержащее управляемый источник тока поляризации, ключ, трехэлектродную потенциометрическую ячейку, задатчик напряжения и алгебраический сумматор,.выход ко-. торого соединен с инвертирующим входом источника тока поляризации, выХарактеристики переходного,процесса включения рабочего электрода в режим потенциостатирования . его стационарного потенциала

Материал рабочего Устройство-прототип редлагаемое устройство

, мс Х, мкА электрода

, мс Т, мкА

Fe,Е, ) + 80 мВ

Си

Ест =+ 160мВ.

20,0

1,8

1,0

15,0

5 1 ход которого через ключ соединен с вспомогательным электродом трехэлек1 тродной ячейки, рабочий электрод которой соединен с общей шиной устройства, а сравнительный электрод - с первым входом алгебраического сумма.тора, к второму входу которого подсоединен задатчнк напряжения, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности и воспроизводимости результатов, в него введены усилитель с двухпроводным входом, второй ключ с двумя неподвижны469431 6 ми и одним подвижным контактами и блок аналоговой памяти, причем двухпроводный вход усипителя подключен параллельно первому ключу, а выход

-5 усилителя соединен с первым неподвижным контактом второго ключа, второй неподвижный контакт которого соединен с общей шиной устройства, а подвижный контакт — с третьим входом алгебраического сумматора, четвертый вход которого через блок аналоговой памяти подсоединен к электроду срав нения трехэлектродной ячейки.

1469431

Составитель Ю. Коршунов

Редактор А. Лежнина Техред Л.Сердюкова Корректор О. Кравцова

Заказ 1354/51 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1!ЗОЗ&, Москва, Ж-35, Раувская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óàãîðîä, ул. Гагарина,101