Способ получения 2-окси-3,5,6-

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДETERbCTBV

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл, 12q, 13

Заявлено 17.Х.1962 г (№ 799092/23-4) МПК С 07с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано PRVII 1964. Бюллетень № 13

УДК

Дата опубликования описания 18ЛП.1964

ВС . е:, .":Л Я !

В. М. Дзиомко, В. М. Островская и Л. В. Паршина ;-, y;-, -, -i, „ (Авторы изобретения:

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-OKCH-3,5,6ТР ИХЛОРФ ЕН ИЛ ГИДРАЗО НА ФЕН ИЛ ГЛ ИОКСАЛ ЕВОЙ

КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Подписная группа № 4б о-Оксиарилгидразоны фенилглиоксалевой кислоты могут быть использованы для получения N-оксиарилзамещенных формазонов— реагентов на некоторые тяжелые и редкие металлы и полупродуктов для синтеза тетразолиевых солей.

Предложенный способ состоит в том, что

3, 4, 6-трихлор-2-аминофенол суспендируют в соляной кислоте, восстанавливают хлористым оловом в среде спирта и смешивают с солянокислым раствором фенилглиоксалевой кислоты.

Пример. Получение 2-окси-3,5,6трихлорфенилгидразона фенилгл иоксалевой кисл от ы. 26 г хинондиазида 3, 4, 6-трихлор-2-аминофенола заливают 200 мл соляной кислоты, взмучивают, добавляют 13 г хлористого олова, нагревают па кипящей водяной бане, прибавляют

200 мл спирта до растворения осадка. Раствор фильтруют от незначительных примесей и через 15 мин соединяют с солянокислым раствором фенилглиоксалевой кислоты, полученной при окислении 6 г ацетофенола в щелочном растворе марганцевокислым калием и последующим подкислением этого раствора до рН 1 — 2. Выпадают оливково-желтые хлопья продукта, которые через 30 лгин отфильтровывают, промывают разбавленной соляной кислотой и водой и дважды переосаждают из метанольноводной смеси.

Продукт представляет собою мелкокристаллический зеленовато-желтый порошок с т. пл.

172 С. Вес продукта 1,96 г (45,5ф> теоретического, считая на хинондиазид). Продукт растворим в бензоле, хлороформе, очень легко растворим в этаноле, метаноле, водных щелочных растворах, почти нерастворим в воде.

Na-соль продукта люминесцирует бледно-желтым светом под действием ртутной лампы, Аналитический образец имеет т. пл. 179—

180" С. Интервал плавления 0,5 С.

Вычислено, о о: С 46,78; H 2,50; N 7,79;

15 Се 29,58.

C, Н Х ОхСех.

Найдено, о, „: С 47, 32; Н 2, 39; N 744; Се

29,96; 47,33; 2, 26; 7, 42; 29, 91.

Способ получения 2-окси-3, 5, 6-трихлорфенилгидразона фенилглиоксалевой кислоты, отличающийся тем, что хинондиазид

3, 4, 6-трихлор-2-аминофенола суспендируют в соляной кислоте, восстанавливают хлористым оловом в среде спирта п смешивают с солянокислым р аствором фенилглиоксалевой кислоты при повышенной температуре.